
1.5 玻璃仪器的清洗与干燥
在做有机化学实验时,必须使用玻璃仪器,这些仪器的干净与否,直接影响到实验的进行和结果的准确性,所以仪器应保证干净。洗涤玻璃仪器简易的方法是,先用水冲洗一下容器,倒掉冲洗水,再用湿毛刷蘸上洗衣粉或去污粉反复刷洗,将污物刷净后,用自来水清洗干净。有时在肥皂里掺入一些去污粉或硅藻土,洗涤效果更好。若难于洗净时,则要根据污垢的性质采用适当的洗涤剂洗涤。酸性和碱性残渣分别用碱性(如稀氢氧化钠)和酸性(如稀盐酸或稀硫酸)液处理;有机残渣用碱液或有机溶剂洗涤。焦油状物质和炭化残渣,往往用去污粉、肥皂、强酸或强碱洗刷不掉,应在将其尽量刮掉后,用铬酸洗液洗涤。当将玻璃容器倒置时,器壁上挂有一层均匀的水膜,不挂水珠时,即已洗净。
铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成,呈暗红色,具有很强的氧化性,对有机物和油污的去污能力特别强。铬酸洗液的配制方法如下:在一个250mL烧杯内,把5g重铬酸钠溶于5mL水中,然后在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸。加硫酸过程中,混合物的温度将升高到70~80℃。待混合物冷却到40℃左右时,把其倒入干燥的磨口严密的细口试剂瓶中保存起来。铬酸洗液呈暗红色,经长期使用变成绿色时,即告失效。铬酸洗液有腐蚀性,使用时应注意安全。洗涤时先加几滴洗液到玻璃仪器干燥的部分,观察现象,如不发生剧烈反应,再加几毫升洗液用力振摇,使仪器的全部表面都浸到洗液,然后放置片刻,倒出多余的洗液(可回收继续使用),用少量水洗涤仪器(注意会放热),最后用洗涤剂洗后再用大量水冲洗干净。
玻璃仪器的干燥与否有时甚至是实验成败的关键。有些实验严格要求无水操作,否则阻碍反应正常进行。干燥玻璃仪器最简便的方法是放在干燥架上自然晾干,或者用气流干燥器吹干,也可以用少量1∶1的无水乙醇-乙醚或无水乙醇-丙酮混合液荡洗仪器后,用电吹风吹干,或者用烘箱烘干。自然晾干应尽量应用于实验前仪器干燥,仪器洗净后,先尽量倒净其中的水滴,然后晾干。气流烘干器注意调节热空气的温度,不宜长时间连续使用,否则易烧坏电机和电热丝。如果用电热鼓风干燥箱烘干玻璃仪器,烘箱温度保持在100~120℃,仪器放入前应将仪器内的水倒净,开口朝上放入烘箱,若开口向下,滴下的水滴会落在下面已烘热的玻璃仪器上,引起爆裂。带有活塞的仪器需取出活塞再烘干。计量仪器、冷凝管、抽滤瓶等不宜在烘箱中烘干。取仪器时要等烘箱内的温度降低后再取,以免仪器破裂。干燥好的仪器,接口垫上滤纸条塞上塞子,防止灰尘和有害气体进入。
玻璃仪器使用时应注意:玻璃仪器用后应及时清洗、干燥,置于干燥无尘处保存。玻璃仪器用于加热时,应先检查并确认完好后才可使用。用火焰或电炉加热时,需隔石棉网并逐步升温,避免骤冷骤热。磨口仪器不能盛放碱液。瓶口与塞子不能干态转动摩擦,使用时应涂以凡士林并转动,使之密合。