1.4　有机化学实验常用的玻璃仪器和装置

1.4.1　主要仪器用途简介

（1）反应器

有机反应一般在烧瓶内进行，在烧瓶外部往往需要加热或冷却，反应时间也较长。为了满足实验的需要，实验室有多种烧瓶。

圆底烧瓶：耐沸腾溶液冲击，可用于减压反应和蒸馏。短颈圆底烧瓶瓶口结构坚实，在有机合成实验中最常使用。水蒸气蒸馏实验通常使用长颈圆底烧瓶。

平底烧瓶：用于常压反应，配制、储存溶液或作接收器，但不能用于减压实验。

梨形烧瓶：适用于半微量操作。

三颈烧瓶：又称三口瓶、三颈瓶，用于常减压反应和蒸馏（有时用于水蒸气蒸馏），中间瓶口可加装搅拌器，两个侧口可加装冷凝管、滴液漏斗、温度计、导气管等。

锥形烧瓶：也叫锥形瓶，用于常压反应、溶液结晶，有时用作接收器等，通常用作常压蒸馏实验的接收器。但不能用作减压蒸馏的接收器。

蒸馏烧瓶：用于常压蒸馏。

克莱森（Claisen）蒸馏烧瓶：又称克氏烧瓶，可由圆底烧瓶与克氏蒸馏头组合来代替，用于减压蒸馏和容易产生泡沫或暴沸液体的蒸馏。克莱森蒸馏烧瓶正口安装毛细管，带支管瓶口插温度计。

（2）冷凝管

冷凝管是一种用作促成冷凝作用的实验室设备，起换热作用，通常由一里一外两支玻璃管组成，其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。冷凝管带走蒸气的热量使其冷凝成液体，用于反应和蒸馏。

直形冷凝管：用于蒸馏沸点在140℃以下的物质。冷凝管的内管和套管是玻璃熔接的，因此蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在套管内通水冷却；超过140℃时，冷凝管往往会在内管和套管的接合处炸裂，不宜使用直形冷凝管。

空气冷凝管：用于蒸馏沸点高于140℃的物质。

球形冷凝管：用于回流实验。

蛇形冷凝管：用于有机物制备的回流实验，适用于沸点较低的液体。

（3）漏斗

普通漏斗：用于普通过滤操作。

分液漏斗：按其形状划分，有桶形、圆形和梨形等，用于液体的萃取、洗涤和分离；有时也用于滴加试料。

滴液漏斗：用于向反应器中滴加液体试料，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制反应的速率，也可装在反应装置上，作滴加料液之用，可以不像分液漏斗那样需要另外的操作。

恒压滴液漏斗：既能使反应顺利进行，又可以避免易挥发或有毒蒸气从漏斗上口溢出。

保温漏斗：也称热滤漏斗，用于需要保温的过滤。

布氏（Büchner）漏斗：用于减压过滤。

抽滤三角漏斗：一般具磨口，可与磨口圆底瓶配套使用，进行过滤操作。

（4）其他玻璃仪器

接引管：也称接液管，用于连接冷凝管和接收瓶，有普通接引管和带支管的接引管。

干燥管：内置干燥剂，用于干燥气体。

分水器：用于在反应过程中分出生成的水。

Y形管：用于增加反应器口径数。

1.4.2　普通玻璃仪器

有机化学实验常用的普通玻璃仪器见图1-1。

1.4.3　标准磨口仪器

标准磨口仪器是带有标准内磨口或标准外磨口的玻璃仪器，相同编号的标准内外磨口可以相互紧密连接，不同编号的磨口仪器可借助变口相连接。标准磨口是根据国际通用的技术标准制造的，国内已经普遍生产和使用。

由于玻璃仪器容量大小及用途不同，标准磨口也有不同的大小。常用的标准磨口系列，见表1-1。

有机化学实验常用的标准磨口仪器见图1-2。

1.4.4　有机化学实验常用反应装置

有机化学实验常用的反应装置见图1-3。

（1）使用标准磨口玻璃仪器的注意事项

①磨口保持洁净，不得粘有固体物质，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。

②使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。

③一般使用时，磨口无需涂润滑剂，以免污染反应物或产物，如反应物中有强碱，则应涂润滑剂，以免接口处因碱腐蚀而粘连，无法拆开。对于减压蒸馏，所有磨口应涂润滑剂以达到密封的效果。装配时，把磨口和磨塞轻微地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。

④用后应立即拆卸洗净，否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。一旦玻璃接头被卡住无法拆开，一般不可强行分离。

⑤装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则，极易造成仪器破损。

⑥磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。

（2）仪器装配的注意事项

①在装配一套装置时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。

②所选用的器材要恰当。例如，在需要加热的实验中，如需选用圆底烧瓶时，应选用质量好的，其容积大小，应使其所盛反应物占其容积的1/2左右为好，最多也应不超过2/3。

③装配时，应首先选好主要仪器的位置，按照先下后上、从左至右或从右至左的顺序逐个装配。在拆卸时，按相反的顺序逐个拆卸。

④仪器装配应做到严密、正确、整齐和稳妥。在常压下进行反应的装置，应与大气相通，不能密闭。

⑤铁夹的双钳内侧应贴有橡胶带或绒布，或缠上石棉绳、布条等。

总之，使用玻璃仪器时，最基本的原则是玻璃仪器应受力均衡，切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力，安装不正确的实验装置存在潜在的危险。扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂，有时甚至在放置时也会崩裂。

1.4.5　金属用具

金属用具有铁架台、铁夹、十字夹、铁圈、三脚架、镊子、剪刀、三角锉、打孔器等。金属用具使用时不要乱拿乱放，注意防止生锈。

1.4.6　主要仪器设备

（1）烘箱

实验室常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱，其使用温度一般为50～300℃。烘箱用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、无挥发性、热稳定性比较好的物品。实验室内的烘箱是公用设备，放仪器时应自上而下依次放入，以免上层仪器上残留的水滴滴到下层，使已热的下层玻璃仪器炸裂。用于烘干铺好的色谱板时更应注意，防止铁屑等杂物污染下层的色谱板。仪器烘干后要用洁净的干布包住后取出，以防烫伤。取出的热玻璃仪器自然冷却时常有水汽凝在壁上，因此仪器取出后应先用吹风机或气流烘干器的冷风吹冷后再用。应该注意，橡胶塞、塑料制品不能放入烘箱烘烤。用完烘箱，要切断电源，确保安全。

（2）气流烘干器

气流烘干器用来吹干玻璃仪器，有冷风挡和热风挡。气流烘干器的上表壳有多根带有许多小孔的吹气管，使用时将仪器按口径大小套在粗细不同的吹气管上吹干。气流烘干器可同时吹干多个玻璃仪器，是比较理想的烘干设备，使用时注意不要长时间运转，用完后及时关闭。特别要注意不要把温度计、移液管和玻璃棒等细物插入吹风管内，以免卡住主风扇或损坏仪器。

（3）电动搅拌器

电动搅拌器在有机化学实验的搅拌操作中经常使用，适用于非均相反应。仪器由机座、小型电动机和变压调速器组成。一旦电动机超负荷，会导致发热而烧毁，所以不适用于搅拌过于黏稠的胶状液体。平时应注意保持仪器清洁和干燥，防潮、防腐蚀，要定期给轴承加润滑油并进行保管维修。

（4）磁力搅拌器

磁力搅拌器是通过磁铁转动引起磁场变化，带动容器内的磁转子转动，起到搅拌作用。一般磁力搅拌器都附有控制转速和调节温度的装置。这种搅拌器使用简单、方便，常用在小量、半微量实验操作中。在使用磁力搅拌器时，须小心旋转控温和调速旋钮，不要用力过猛，以免磁转子打破烧瓶。应依挡次顺序调缓转速，高温加热不宜使用时间过长，以免烧断电阻丝。磁力搅拌器用完后存放在清洁和干燥的地方。

（5）电热套

电热套也叫电加热套或者电热帽，是用玻璃和石棉纤维织成套，在套内嵌进镍铬电热丝制成的电加热器，外边加上金属外壳。电热套加热和蒸馏易燃有机物时，由于玻璃和石棉纤维有隔绝明火的作用，不易起火，使用比较安全。电热套的加热温度最高可达400℃左右，热效率比较高，是有机实验中一种安全、简便的加热装置。电热套用后应保持清洁，不要将试剂、药品等洒在电加热套里，以免加热时试剂、药品挥发污染环境，注意维护，用完后放在干燥处。

（6）旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是由电动机带动的可旋转蒸发器（圆底烧瓶）、冷凝器和接收器组成，可在常压或减压下使用，可一次进料，也可分批吸入蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液依附于瓶壁形成薄膜，这样蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，旋转蒸发仪是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置，使用时须注意保持它的清洁，经常检查是否有污染物沾在冷凝系统和管路内侧，发现污染物要及时清除。可使用蒸馏纯溶剂的方法来洗净仪器。旋转蒸发仪加热用的水浴要防止干烧，要定期加水，应尽量防止连续长时间使用，当出现故障，如真空度下降等现象应及时修理。

（7）循环水式多用真空泵

循环水式多用真空泵以循环水作为工作液体，该设备的优点是在水压不足或无水源情况下皆可使用。在有机化学实验中的减压蒸馏、减压结晶干燥、减压升华、抽滤等操作中使用。循环水式多用真空泵是理想的常用减压设备，一般应用于对真空度要求不高的减压体系中，使用时应注意防倒吸，经常补充更换水泵中的水，以保持水泵的清洁和真空度。

（8）油泵

实验室配备油泵主要用在减压蒸馏操作中，油泵的真空效率取决于油泵的机械结构和泵油的蒸气压高低，好的油泵真空度可达13.3Pa（0.1mmHg，1mmHg=133.322Pa，下同）。油泵的结构比较精密，工作条件要求严格，为保障油泵正常工作，使用时应注意：水会腐蚀油泵，所以含水的物质禁止使用油泵抽真空；含有大量溶剂的物质应首先在烘箱中除去大部分的溶剂后，再使用油泵抽真空；应按正确的顺序使用油泵，以防止倒吸现象发生。油泵使用完毕，封好防护塔、测压和减压系统，保存在干燥和无腐蚀的地方。

（9）红外线快速干燥箱

红外线快速干燥箱是实验室常备的小型烘干设备，箱内装有用作产生热量的灯泡，经常在烘干少量固体试剂或结晶产品时使用，烘干低熔点固体时要注意经常翻动，防止固体熔化，切忌把水溅到热灯泡上而引起灯泡炸裂。

（10）台秤

在常量合成操作中常用台秤称量，实验室常用台秤的最大称量质量为500g，可准确称量到0.1g。台秤使用时，应用配套镊子取用砝码，取用砝码应轻拿轻放，注意保持台秤清洁，称量时应将物料放在干净的硫酸纸或表面皿上称量，物料不能直接放在秤盘上。

（11）电子天平

在微量、半微量制备实验中，经常使用电子天平，电子天平根据使用目的的不同，有多种精度可供选择，与普通机械天平相比，它具有称量准确、操作简单、方便快捷的特点。电子天平是一种比较精密的仪器，勿在通风、有磁场、温度变化大或者存在腐蚀性气体的环境中使用，应放在清洁、稳定的环境中。操作时要小心，往秤盘里放置物品时手要轻；秤盘易受酸化物的腐蚀，要尽量避免与上述试剂接触；不小心掉在秤盘上的试剂要及时清理干净，可用蘸有中性清洁剂的湿布擦洗，再用一块干燥的软毛巾擦干；不要超过天平的称量范围；要有足够的通电预热时间以使天平趋向稳定；不使用时应关闭开关，拔掉变压器。

（12）超声波清洗器

超声波清洗器利用超声波发生器所发出的交频信号，通过换能器转换成交频机械振荡而传播到介质。超声波作用于液体时，液体中每个气泡的破裂会产生能量极大的冲击波，相当于瞬间产生几百度的高温和高达上千个大气压的高压，这种现象称为空化作用，超声波清洗正是用液体中气泡破裂所产生的冲击波来达到清洗和冲刷工件内外表面的作用。它主要用于小批量的有机合成、清洗、混匀、脱气、提取、细胞粉碎等。

（13）微波反应器

微波反应器主要由高精度温度传感器、波导截止管、液晶显示屏、不锈钢腔体、玻璃仪器、主面板键盘、微型打印机和磁力搅拌转速调节旋钮等部件组成。微波反应器在反应过程中，可进行冷凝回流、滴液和分水等操作，可通过液晶显示器实时观察反应容器内的反应变化，及时掌握反应情况，探索最佳反应条件。微波技术应用于有机合成反应，通过微波辐射，反应物从分子内迅速升温，反应速率比常规方法要加快数十甚至数千倍，同时由于微波为强电磁波，产生的等离子中常存在热力学得不到的高能态原子、分子和离子，通常能合成出常规方法难以生成的物质。除用于合成反应外，该仪器还可用于常压微波萃取反应。有时候微波反应器也可用家用微波炉替代。