38.3　碱性高锰酸钾法

38.3.1　碱性高锰酸钾法的仪器设备应符合本规程第38.2.1条的规定。

38.3.2　碱性高锰酸钾法试剂及其制备应符合下列规定：

1　50％氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠50g，溶于100mL去离子水中，冷却后贮于聚乙烯瓶中。

2　高锰酸钾标准使用溶液、（1+3）硫酸溶液、草酸钠标准使用溶液应符合本规程第38.2.2条的规定。

38.3.3　碱性高锰酸钾法应按下列步骤进行：

1　取混匀水样100mL，置于250mL锥形瓶中，加入50％的氢氧化钠溶液0.5mL。

2　用滴定管加入高锰酸钾标准使用溶液10.0mL，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min。沸水浴液面应高于瓶内溶液液面。

3　取下锥形瓶，冷却至70℃～80℃，加入（1+3）硫酸溶液5mL并保证溶液呈酸性，准确加入草酸钠标准使用溶液10.0mL，摇匀，立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量。

4　高锰酸钾标准使用溶液校正系数应按本规程第38.2.3条第4款的规定进行测定。

5　取去离子水100mL，应按本条第1款～第3款规定进行空白试验。

38.3.4　高锰酸盐指数的计算应符合本规程第38.2.4条的规定。