实验八煤的工业分析（仪器法）（参考GB/T 30732—2014）

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实验八　煤的工业分析（仪器法）（参考GB/T 30732—2014）

一、实验目的

1.学习和掌握测定煤样水分的方法及原理；

2.学习和掌握煤灰分产率的测定方法和原理，了解煤的灰分与煤中矿物质的关系；

3.掌握煤的挥发分产率测定方法及固定碳计算，学会运用挥发分产率和焦渣特征判断煤化程度，初步确定煤的加工利用途径。

二、实验原理

称取一定量的一般分析实验煤样，于加热炉Ⅱ内，在105～110℃下于空气或氮气流中干燥至质量恒定，根据煤样的质量损失计算煤样的水分质量分数。称取一定量的一般分析实验煤样，于加热炉Ⅱ内，按规定的程序加热至（815±10）℃，并在此过程中于空气或氧气流中灰化并灼烧至质量恒定，根据残留物的质量计算煤样的灰分质量分数。

称取一定量的一般分析实验煤样，于加热炉Ⅰ内，在（900±10）℃的温度下隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分质量分数作为煤样的挥发分质量分数。

煤的工业分析也称为煤的技术分析或实用分析。它包括水分、挥发分、灰分的测定和固定碳的计算。工业分析的结果是煤炭分类、加工利用和科学研究的基础技术参数，具有十分重要的意义。

三、实验设备和试剂

1.实验设备

长沙开元仪器股份有限公司生产的5E-MAG6700全自动工业分析仪，外形如图3-21所示。如图3-22所示，其主要由测试仪主机（仪器的控制与温度的采集、可控温加热炉、内置万分之一的精密电子天平）、计算机系统（应用软件一套）、打印机与气源等部分组成。采用热重分析，将远红外加热设备与称量用的进口电子天平结合在一起，在规定的气氛条件、规定温度、规定的时间内对受热过程中的试样予以称重，并以此自动计算出试样的水分、灰分及挥发分等工业分析指标。

图3-21　5E-MAG6700全自动工业分析仪

图3-22　5E-MAG6700全自动工业分析仪整机结构

如图3-23所示，分析系统Ⅰ测挥发分。如图3-24所示，分析系统Ⅱ测水分和灰分。炉温范围为100～1000℃。试样质量0.5000～1.2000g。水分、灰分部分采用浅壁坩埚20个，可同时测试19个试样；挥发分部分采用深壁坩埚20个，每次送2个坩埚到高温炉恒温7min。

图3-23　测挥发分的分析仪器Ⅰ内部结构示意图

图3-24　测水分和灰分的分析仪器Ⅱ内部结构示意图

2.实验材料

（1）氮气　纯度>99.9%；减压后压力0.1MPa。

（2）氧气　纯度>99.9%；减压后压力0.1MPa；使用自带气泵组件，不需要通氧气。

（3）减压器　高端0～25MPa，低端0～0.4MPa。

（4）天平最小分度值0.1mg。

（5）有证煤标准物质。

（6）螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。

四、实验步骤

①按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机的电源开关。进行测试前（称重前），仪器必须预热半小时以上，否则可能会使测试结果不准确。

②按照规定，制备煤样和称重煤样。

③在电脑桌面上双击“5E全自动工业分析仪测试系统”图标进入工作程序。主菜单如图3-25所示。主菜单分为“设置”“开始测试”“功能”“查看”“数据管理”“帮助”六个部分。

图3-25　主菜单及工具栏

④单击“设置”菜单→“系统设置”，出现如图3-26所示界面。设置好各栏目后，然后单击“功能”菜单→“硬件调试”。硬件调试窗体包括如图3-27所示“测水，灰部分”（分析仪Ⅱ）和如图3-28所示“测挥发分”（分析仪Ⅰ）部分。试运行分析仪的各部件是否正常。单击“转动复位”按钮，看转盘是否回零号位置。

图3-26　系统设置界面

图3-27　测水，灰部分调试界面

图3-28　测挥发分部分调试界面

化验设置说明：

a.“水实验方法”对话框。设定水实验方法分为经典法与快速法两种。“经典法”（适用于仲裁）：水分测试时煤样在107℃恒温45min后（默认恒温时间为45min，用户可自定义恒温时间），称量到坩埚恒重时，经坩埚动态校正后得出水分。“快速法”（仅适用于指导生产）：水分测试时煤样直接加热到135℃后，恒温10min（默认恒温时间为10min，用户可自定义恒温时间），称量到坩埚恒重时，经0号坩埚校正后得出水分。

b.“灰实验方法”对话框。设定灰实验方法分为经典法与快速法两种。“经典法”（适用于仲裁）：灰分测试时，煤样在500℃恒温30min后（默认恒温时间为30min，用户可自定义恒温时间），再加热到815℃，恒温30min后（默认恒温时间为30min，用户可自定义恒温时间），称量到坩埚恒重时，经坩埚动态校正后得出灰分。“快速法”（仅适用于指导生产）：灰分测试时煤样直接加热到815℃后，恒温30min（默认恒温时间为30min，用户可自定义恒温时间），称量到坩埚恒重时，经0号坩埚校正后得出灰分。

c.“水灰称样方式”和“挥发分称样方式”对话框。

“连续称量”：在分析仪转盘上坩埚中依次放入样品并摊平摇匀后，盖上上炉盖，鼠标单击“称水灰样重”，系统自动完成所有坩埚称重。

“单个称量”：系统称完分析仪转盘上空坩埚后，打开上炉盖，鼠标单击“称水灰样重”，按照系统提示，即放样即称。（主机天平读数显示屏可以实时显示样品质量功能，转盘下降到位后，单片机叫两声，天平显示屏读数为0.0000时开始放样，按下放样“确认”按钮。）

⑤如正常则单击“开始测试”菜单，进入测试数据输入界面，如图3-29所示。该界面对话框有“添加样品”“位置输入”两个对话框。当需要将挥发分和水灰实验分开做且同时进行时，需要在这个界面点击“显示>>”按钮，弹出界面，其中前面坩埚示意图为设置水灰坩埚位置，后面坩埚示意图为设置挥发分坩埚位置。设置完毕后，单击“下一步”进入如图3-30所示测试工作界面。

图3-29　测试数据输入界面

⑥测试工作界面是程序的主界面，是实验的核心界面。该界面上半部分是分析仪Ⅱ（水灰）试样的数据表格，下半部分是分析仪Ⅰ（挥发分）试样的数据表格。

图3-30　测试工作界面

⑦在“系统设置-测试内容”中，如果选择了不测试水分的测试方法，系统会要求逐个输入每个试样的水分含量，以便计算挥发分、固定碳等数据。其他操作均可按系统提示进行操作，详细操作步骤参阅说明书。

⑧选择了测试内容后，在系统的模拟转盘上顺次选取坩埚位置。如果测试试样不足19个，请从1号位置开始按顺序将试样坩埚放置到转盘上，为保持水灰转动平稳，水灰转盘的其他位子也请放上坩埚。称量坩埚或试样时分析仪必须盖上炉盖。空坩埚称量完毕（系统自动记录空坩埚质量）就可加入试样，试样称量完毕后，高温炉开始升温进行测试。其他操作均可按系统提示进行操作，详细操作步骤参阅说明书。

a.分析仪Ⅰ测定流程。进入测试程序工作测试菜单，输入相关的试样信息后仪器自动称量挥发分空坩埚（注意：坩埚应该带盖。如果单测挥发分，在称量前系统会提示输入水分数值），空坩埚称量完毕，系统提示放置试样，然后系统称量试样质量并开始加热高温炉。当高温炉温度到达900℃后，恒温2min，打开隔热板送0号空白坩埚和19号坩埚至高温炉中后关闭隔热板灼烧7min，7min到后打开隔热板将0号坩埚和19号坩埚送回恒温炉中，然后送第1、2号坩埚到高温炉中关闭隔热板并灼烧7min，7min后打开隔热板将1、2号坩埚送回到恒温炉中，待所有分析样品灼烧完毕后，恒温炉开始加热至130℃，所有分析样品在恒温炉中恒温一段时间后，以减少质量占样品的百分数减去该煤样空气干燥基水分含量作为煤样的挥发分。系统报出挥发分测定结果，并打印结果或报表（如果在系统设置中设置了打印）。（备注：如果本次实验还测水灰，则分析仪Ⅱ也分析完毕才自动打印报表。）

b.分析仪Ⅱ测定流程。进入测试程序工作测试菜单，输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚，空坩埚称量完毕，系统提示放置试样，然后系统称量试样质量并开始加热高温炉（系统会打开氮气阀，向高温炉内通氮气，气体流量控制在4～5L/min）先将高温炉加热到107℃恒温45min（按国标方法，温度与恒温时间可自定义设置）后开始称量坩埚并进行检查性干燥，当坩埚质量变化不超过系统设定值（推荐为0.0007g）时水分分析结束，系统报出水分测定结果，同时关闭氮气阀，打开氧气阀，高温炉继续加热至500℃恒温30min（快速法在此不恒温）后再加热至815℃恒温，之后系统开始称量坩埚并进行检查性灼烧，当坩埚质量变化不超过系统设定值（推荐为0.0007g）时灰分分析结束，系统报出灰分测定结果，并打印结果或报表（如果在系统设置中设置了打印）。（备注：如果本次实验还测挥发分，则分析仪Ⅰ也分析完毕才自动打印报表。）

⑨测试结束后，单击“数据管理”菜单，进行数据查询和打印实验数据操作，如图3-31和图3-32所示。实验结果示例如图3-33所示。