实验五 煤中全水分的测定（参考GB/T 211—2017）
一、实验目的
1.掌握煤中全水分的测定原理及方法。
2.了解煤中全水分测定的目的和意义。
3.了解煤中水分存在的形态。
二、实验原理
称取一定量的粒度为6mm的煤样，于105～110℃下，在氮气流中或空气流中干燥到质量恒定，然后根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。氮气干燥法适用于任何煤种，空气干燥法适用于烟煤和无烟煤，不适用于褐煤。本实验以GB/T 211中的方法B一步法为例。
煤的外在水分和内在水分之和叫煤的全水分，它代表刚开采出来，或使用单位刚刚接收到货或即将投入使用的状态下的煤的水分。本实验依据的标准GB/T 211—2017《煤中全水分的测定》中规定了测定全水分的方法有一步法和两步法两种，而每一种方法根据所使用的干燥设备不同又分为通氮干燥、空气干燥以及微波干燥；试样粒度也有13mm和6mm两种。在两步法中测定外在水分时要求的试样粒度均为13mm；在一步法中，用通氮干燥时试样粒度必须制备成6mm的，在空气干燥中可以用6mm或13mm粒度的。标准中规定13mm粒度的称样量较大，单次称样量就需要490～510g，但在煤质检测工作中委托检验时客户的送样量经常达不到13mm所要求的质量，因此在实际工作中一般用6mm粒度试样和一步法进行全水分的测定。
三、仪器设备和实验材料
（1）通氮干燥箱 长沙开元仪器股份有限公司生产的5E-MIN6150型充氮干燥箱，带有自动控温和鼓风装置，并能保持温度在105～110℃范围内。可容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。如图3-1、图3-2所示。
图3-1 两种不同型号的通氮干燥箱
图3-2 通氮干燥箱内部实物图
（2）空气干燥箱 重庆四达试验设备有限公司生产的CS101-3EB型电热鼓风干燥箱，带有自动控温和鼓风装置，并能保持温度在105～110℃范围内。有气体进、出口，有足够的换气量，每小时可换气5次以上。如图3-3所示。
图3-3 空气干燥箱内部实物图
（3）干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
（4）玻璃称量瓶 直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖。一般选用70mm×35mm型号的。
（5）分析天平 分度值0.001g。
（6）工业天平 分度值0.1g。
（7）无水氯化钙 化学纯，粒状。
（8）变色硅胶 工业品。
（9）氮气 纯度大于99.9%，含氧量小于0.01%。
四、准备工作
①称取试样之前，应将密封容器中的试样充分混合均匀（混合时间不少于1min）。
②预先把玻璃称量瓶烘干，放在干燥器中冷至室温备用。
③预先把氮气干燥箱通入氮气，并加热升温到105～110℃。
④空气干燥箱加热升温到105～110℃。
五、测定步骤
①用预先干燥并称量过（称准至0.001g）的称量瓶迅速称取已制好的煤样10～12g（称准至0.001g），平摊在称量瓶中，盖上瓶盖。
②打开称量瓶盖，放入预先加热到105～110℃的通氮干燥箱或空气干燥箱中，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。褐煤必须在通氮干燥箱中干燥3h。
③干燥时间到时，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min，然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准至0.001g）。
④进行检查性干燥，每次30min，直到两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。全水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
六、结果处理及精密度
1.全水分按式（3-1）计算
（3-1）
式中 Mt——煤中的全水分， %；
m——称取试样的质量，g；
m1——试样干燥后的质量损失，g。
计算结果修约至小数点后一位。
2.方法精密度
全水分测定结果的重复性限应符合表3-1的规定。
表3-1 全水分测定结果的重复性限
3.煤中全水分测定
原始记录可参考表3-2。
表3-2 煤中全水分测定原始记录表
测定者： 审核者： 日期： 年 月 日
七、注意事项
煤的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加，即从制样到测试前的全过程中煤样中水分没有变化，因此必须注意以下几个问题：
①采集的全水分保存在密封良好的容器内，并放于阴凉地方。全水分试样送到实验室后应立即测定。制备好的全水分试样如不立即测定，则应准确称量，以便进行水分损失（或吸收）校正。
②制样操作要快，最好用密封式破碎机。
③全水分试样的称取速度要快，称好后应立即盖上磨口瓶盖。
④试样在干燥过程中应把瓶盖打开。从干燥器中取出的煤样以及进行每次干燥性检查实验冷却的温度要一致。
八、思考题
1.什么是煤的全水分？
2.氮气干燥法和空气干燥法分别适用于什么煤种？
3.为什么每次称量之前温度冷却要一致？
九、知识扩展
GB/T 2001—2013《焦炭工业分析测定方法》中焦炭全水分的测定。其测定原理与煤的全水分测定一样，但是试样粒度、称取试样的质量、干燥时间、干燥温度和方法精密度不同。请注意比较区分。
实验步骤如下：
①用已知质量的干燥、清洁的浅盘称粒度小于13mm的焦炭试样（500±10）g，精确到0.1g，平摊在浅盘中。
②将装有试样的浅盘放入预先鼓风并已加热到170～180℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下干燥1h。
③从干燥箱中取出浅盘，冷却5min，称量。
④进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次干燥煤样质量差不超过1g或质量增加时为止。计算时取最后一次的质量，若有增加，则采用质量增加前一次的质量为计算依据。焦炭不论全水分是多少都要进行干燥性检查实验。
⑤结果的计算：计算公式同式（3-1）。
⑥方法精密度：焦炭全水分的重复性限如表3-3所示。
表3-3 焦炭全水分重复性限的规定值
（云南省煤炭产品质量检验站 陆松梅执笔）