实验一　煤炭采样（参考GB/T 475—2008和GB/T 19494.1—2004）

一、实验目的

1.深刻领会采样环节在煤炭分析中的意义。

2.学习和掌握煤样采取的方法及原理。

二、实验意义

煤炭分析由3个环节构成：采样、制样和化验。采样是最重要的环节，其次是制样，再次是化验。如果用它们在煤炭分析总误差（以方差计）中所占比例来评定，则采样方差占总方差80%，制样占16%，化验占4%。

过去人们片面认为煤炭分析质量好坏取决于煤炭化验质量的好坏，评价一个煤炭实验室的技术水平也往往仅着眼于煤炭化验仪器的现代化水平和化验人员的技术水平，其实不然，如果采样不正确，则最后的化验再准确也无济于事。

煤炭采样和制样是一门专门学科，从采制样程序（方法），到采制样设备，再到采制样操作，都有科学的理论和实践依据，都要遵循严格的规定。

三、采样通则

1.采样（和制样）的目的

获得一个其组成和特性都能代表被采样批煤的实验煤样，或者说其实验结果能代表被采样批煤组成和特性的试样。

2.采（制）样的基本过程

首先按规定的程序从分布于整个被采样批煤的许多不同部位各采取一份试样（即初级子样），然后将各初级子样合并成一个总样，再按规定的制样程序（包括筛分、破碎、缩分和空气干燥）制成要求数目和类型的实验煤样。

3.采样的基本原则

被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一颗粒都有相等的概率被采入试样中。

4.采样应考虑的因素

为了保证所采试样测定结果达到要求的精密度，采样时应考虑以下因素：

①煤炭品质变异性；

②从一批煤中采取的总样数；

③每个总样的子样数；

④与试样粒度相应的试样质量。

5.采样方法选择

煤炭采样可用机械方法和人工方法进行，但人工采样存在许多缺点，故最好用机械方法。

四、仪器设备

1.人工采样设备

标准采样铲、采样框、人工采样斗等。

2.机械化采样设备

皮带采制样装置、桥式汽车（火车）采制装置等。

五、采样方案制定依据和步骤

1.概述

为了获得具有代表性的煤样，无论机械化采样或人工采样都必须按照采样的基本原则，制定合理的采样方案。简单地讲，采样方案就是根据采样的目的、被采样煤的品质特性来制定一个采样的工作程序，主要包括期望精密度、采样单元数、每个采样单元的子样数、子样和总样质量、子样分布及其合成总样的方式等。

2.采样方案制定的依据

制定采样方案就是根据以下因素来决定采样参数：

采样目的：煤炭品质综合研究、特定组成或特性测定和商业目的等；

被采样煤的特性：主要是品种、灰分、批量、变异性（均匀性）和标称最大粒度等；

要求的试样类型和数量：全水分煤样、一般分析煤样、共用煤样、特定组成和特性专用煤样等；

采样地点：移动煤流、火车或汽车载煤、船舶载煤和煤堆等；

期望精密度及其表达参数：一般以灰分表达精密度。

3.采样方案制定需确定的参数

采样方案制定需确定的参数为：

一批煤划分的采样单元数，或者说一批煤所需采取的总样数；

每个采样单元的子样数；

总样和子样质量；

子样类型：完整煤流横截段、全煤柱、深部分层或表面子样；

子样采取方式：移动煤流时间基（或质量基）系统采样或随机分层采样、静止批煤系统采样或随机采样；

子样分布：移动煤流的子样间隔、静止批煤子样点的表面或立体分布；

子样合并方式：直接合并或缩分后合并；

试样的制备方法：在线制备或离线制备及其程序、试样的粒度和质量。

4.采样对象、目的、试样类型和测定参数的确定

（1）采样对象　采样方案设计的第一步是确定欲采样的煤，包括煤的产地、品种、基本特性（如灰分、水分）、是原生产（使用）煤还是新生产（使用）煤、煤炭品质历史状况、批量和标称最大粒度等。

（2）采样目的　采样目的有技术评定，如综合品质评定、类别评定、可选性评定、加工利用特性（燃烧、气化、焦化、液化）评定、粒度组成和其他物理特性评定等；过程控制，如配煤、选煤、加工利用过程控制等；质量控制，如煤炭生产和加工产品品质测定和控制、产品抽查和商业目的等。

（3）试样类型　试样类型取决于采样目的。煤炭分析中使用的煤样有一般分析实验煤样、水分煤样、粒度分析煤样和其他物理化学特性测定专用煤样等。一般分析实验煤样用以进行煤的大多数物理化学特性参数测定，是技术评定、过程控制、品质控制和煤炭贸易的必需煤样；水分煤样用以测定煤的全水分，也是过程控制、品质控制和煤炭贸易的必需煤样；粒度分析煤样用以测定煤炭的粒度组成和各粒级煤的品质特性，为煤炭合理利用提供依据，同时还可测定煤的标称最大粒度和含矸率。

（4）测定参数的确定　表征煤炭特性的参数很多，通常使用的有工业分析、发热量、元素分析、气化和燃烧特性参数、焦化特性参数以及物理特性参数和粒度组成等。所采煤样的测定参数取决于采样目的和试样类型，如以技术评定为目的采取的一般分析实验煤样需要全面地进行煤炭特性参数测定；以过程或品质控制为目的采取的煤样，一般仅对少数有显著影响的参数进行测定，如洗煤过程控制只对灰分和硫分进行测定，动力用煤品质控制主要测定水分、挥发分、灰分或发热量和硫等。

备注：采样精密度、采样偏倚和煤的变异性等参数本科教育可不涉及。

六、移动煤流采样方法

1.概述

（1）采样方法　移动煤流采样可用时间基系统采样或时间基分层随机采样，也可用质量基系统采样或质量基分层随机采样。从操作方便和经济角度考虑，以时间基采样为佳，故本实验教程只介绍时间基采样。如图2-1所示，为横卧式皮带自动采样设备。

（2）采样的基本要求　移动煤流采样应切取一完整的煤流横截段，即切取的子样应包含该段煤流的全宽度和全深度煤，而且采样器应有足够的容量将整个子样完全容纳或使之完全通过，试样不会充满采样器而从中溢出，否则会使子样失去代表性。

大多数采样机械的初级采样器采取的子样的质量，都远远大于构成一个总样所需的量，因此需要有子样缩分装置来将其质量减小到适当程度。

2.时间基采样

（1）初级子样采取方法　初级子样按预先设定的时间间隔（一般为分钟）采取，但第一个子样在第一时间间隔内随机采取，其余子样按以第一个子样采取时间为起点的、相等的时间间隔采取，以避免产生偏倚。

如果预先设定的子样数已采够，但该采样单元煤尚未流完，则应按相同的时间间隔继续采样，直到煤流结束。

在整个采样过程中采样器应以恒定的速度、一次横切全煤流，以保证获得粒度组成与煤流相同的完整横截段子样。

（2）采样间隔　各子样的时间间隔ΔT（min）按式（2-1）计算：

　　（2-1）

式中　M0——采样单元煤量，t；

G——煤流最大流量，t/h；

n——子样数。

七、静止煤机械采样方法

1.概述

（1）一般原则

①静止煤采样，首选在装煤（堆煤）或卸煤过程中，于移动煤流或小型转运工具载煤中采样，不具备在装（卸）煤过程中采样条件时，方可直接对静止煤采样。

②静止煤采样的子样有全煤柱子样［图2-2（a）］、深部分层子样［图2-2（b）］和表面子样［图2-2（c）］。全煤柱子样代表性最好，深部分层子样次之，表面子样最差。因此原则上应采取全深度煤柱或不同深度（上中下或上下部）的分层子样；在保证品质均匀且没有不同品质煤分层装载时，也允许从装载工具顶部煤中采样。常见的火车或汽车采样设备如图2-3。

③表面采样时应尽可能在煤炭装卸过程中从新暴露的煤表面采样，如经过储存或运输，则采样前应将表层剥去。在火车、汽车和驳船载煤顶部采样时，应在装车（船）后立即进行，否则应挖坑至0.4～0.5m采样，并在采样前将滚落在坑底的煤块或矸石除尽。

（2）静止煤子样分布原则　子样应立体遍布于被采样煤各部分，使各部分都有相同的概率被采取。

（3）子样分布方法

①系统分布法。将车厢或驳船煤表面分成若干个边长为1～2m的小方块并编号（见图2-4），然后依次轮流从各车（船）的各方块中采取1个子样，第一个子样的位置从第一车厢（船）的各方块中随机选取，其余子样从后继的车厢中顺序、轮流采取。

②随机分布方法。将车厢分成若干个边长为1～2m的小块并编号，然后用随机方法依次选择各车厢的采样点位置。

2.火车采样

火车和汽车采样按空间间隔分布子样，属于质量基采样，子样的分布可以采用系统方法和随机方法。

（1）各车子样数的确定

①当要求的子样数少于或等于该采样单元车厢数时，每1个车厢采1个子样；

②当要求的子样数大于该采样单元车厢数时，按以下两种方法来决定每个车厢的子样数：

子样数为车厢数的整数倍时，每车子样数=总子样数/车厢数；

子样数不是车厢数的整数倍时，按以下两种方法之一处理：

方法一，将子样数增加到车厢数的最小整数倍，然后按平均分布处理；

方法二，将子样数除以车厢数后的余数子样按系统或随机方法分布于该采样单元的各车厢中。

（2）自动采样设备均已随机设定好采样子样数和布点位置　当发生机械故障或管道堵塞等情况时需人工干预，手动操作多余自动采样一倍以上的子样数。

3.汽车采样

载量20t以上的汽车采样，每车子样数的确定同火车采样。载量20t以下的汽车采样，每车子样数的确定按以下方法进行。

（1）各车子样数确定

①要求的子样数等于该采样单元汽车数时，每车采取1个子样；

②要求子样数大于该采样单元汽车数时，按以下方法之一进行：

子样数为汽车数的整数倍时，每车子样数=总子样数/汽车数；

子样数大于汽车数但不为整数倍时，按以下方法之一处理：

方法一：增加子样数使之成为汽车数的整数倍，然后每车采取相等的子样数；

方法二：用系统采样方法或随机采样方法将余数子样均匀分布于该采样单元的各汽车上。

③要求子样数小于车厢数时，按以下方法之一处理：

适当增加子样数，使之与汽车数相等，然后每车采取1个子样；

将整个采样单元均匀分成若干段（每段包括若干车），然后用系统或随机采样方法从每一段采取1个或数个子样。

（2）各车子样位置确定　与火车采样相同，仅划分的方块数较少而已。

4.驳船采样

驳船采样在装煤或卸煤时按时间基直接在皮带上采取，方法参照移动煤流采样方法。

八、煤堆人工采样方法

1.采样方法

由于技术和安全的原因，GB/T 475—2008和GB/T 19494.1—2004不推荐直接从大煤堆上采样，而应在堆堆或卸堆过程中的煤炭转运工具——皮带运输机或汽车等上采样。不得已且条件许可时，可按下述方法直接在煤堆上采样。

（1）薄煤堆（煤堆厚度小于2m或与机械采样器最大插入深度相近）采样　煤堆比较均匀时，将煤堆表面分成若干面积相等的小块，小块数至少等于应采子样数，必要时再将小块分成2～3层，然后从每一小块采取一个全深度煤柱子样或分层子样。

煤堆不均匀时，将煤堆分成体积相等的若干部分，体积份数至少等于应采子样数，必要时再将每部分分成2～3层，然后从每一部分采取一个全深度煤柱子样或分层子样。

薄煤堆采样见图2-5和图2-6。

（2）厚煤堆采样　（在堆或卸过程中）将煤堆分成厚度与采样器最大插入深度相等的若干层，然后按下述方法进行。

①由煤堆质量如按式（2-2）计算应采子样数N，用堆煤质量M和堆积密度D估算煤堆体积V；将煤堆分成高度为h的若干层，按式（2-3）计算每层子样间距d1。

采样单元煤量大于1000t时，每个采样单元子样数按式（2-2）计算：

　　（2-2）

式中　N——应采子样数；

n——表2-1规定的子样数；

M——被采样煤批量，t。

　　（2-3）

②于每一层的任一边、距边线1/2d1处采取第1个子样，然后以此点为起点，以网格分布方法，每隔d1（m）采取1个子样（见图2-7），直到该层面采完。采样时，应将第一层煤表面剥去0.2m；于底层采样时，采样点应距地面0.5m。

实际分层采样见图2-8和图2-9。

③如果要进行多单元采样，则可以“层”来划分采样单元，并根据最小层的质量来计算子样间隔，各层都按此间隔采样，然后将同层子样合成一总样，以各层总样测定结果的（子样数）加权平均值为该堆煤的最后结果。

2.采样方案

GB/T 475—2008规定了两种采样方案：基本采样方案和专用采样方案。

例行采样原则上按基本采样方案进行，专用采样方案在本实验中不作介绍。

GB/T 475—2008规定的基本采样方案适用于小批量煤人工采样，它是强制性的。其强制的核心是采样精密度核验。使用者在使用前必须进行采样精密度核验，核验合格则采用，核验不合格则应改进方案。不经核验即使用或核验不合格后不改进都视为不遵守标准。

（1）采样精密度　基本采样方案规定的不同品种煤的采样、制样和化验总精密度（以下简称采样精密度）如表2-2所示。

（2）采样单元

①商品煤分品种以1000t为一采样单元。按GB/T 475规定，不同品种煤应划分为不同的采样单元；但实际实施中，同一品种或同一批煤分发到不同用户也应按用户分成不同的采样单元。

②批量大于或小于基本采样单元煤量（1000t）时，可以实际发运或接受量为一采样单元：

以一列火车或一轮船装载的煤为一采样单元；

以一定时间内（一天或一作业班）发运或接受的煤为一采样单元；

以一车或一船舱装载的煤为一采样单元。

③批量大于1000t时，也可按式（2-4）分为若干采样单元：

　　（2-4）

式中　m——采样单元数；

M——被采样煤批量，t；

1000——基本采样单元煤量，t。

（3）采样单元子样数

①基本采样单元（1000t）的子样数如表2-1所示。

②批量少于基本采样单元煤量时，每个采样单元子样数。被采样煤批量小于基本采样单元煤量（1000t）时，子样数按表2-1中的规定值按比例递减，但最少不能低于表2-3规定数。

③批量大于基本采样单元煤量时，每个采样单元子样数。按照本实验“八、1.（2）厚煤堆采样”部分执行。

（4）采样记录　采样记录至少应包括以下内容：

煤炭名称、品种、产地、标称最大粒度和批量；

采样地点（煤流、火车、汽车、驳船、煤堆）和采样工具（名称和编号）；

采样开始和结束时间；

采样方式和采样基：连续采样、系统采样、随机采样或分层随机采样，时间基采样或质量基采样；

要求的采样、制样和化验总精密度；

采样单元煤量、划分的采样单元数和每个采样单元子样数；

子样间隔；

总样和平均子样质量估算值；

最后试样数、质量和粒度；

采样中观察到的非正常现象，排除时间和排除方法；

采样人员并签字。

（5）采样报告　采样应有正式签发的、全面的采样和试样发送报告或证书。

采样报告或证书除了应有“（4）采样记录”所述全部信息外，还应包括以下内容：

报告的名称、书写单位、采样人员和审批人员；

委托人的姓名和地址；

实验试样、仲裁试样和存査试样的最长保存期；

气候和其他可能影响测定结果的状况，如水分煤样的质量、空气干燥损失等；

任何偏离规定方法的采样和制样操作及其理由，以及采样和制样中观察到的任何异常情况。

九、采样方案制定示例

［例］　一处8000t的筛选煤煤堆，高约4m，堆积密度0.8t/m3，预采用GB/T 475—2008基本采样方案，按一个采样单元、分成2层（每层2m）采样，子样应如何布置？

解：①按式（2-2）计算子样数：

　　（2-5）

②计算煤堆体积：

　　（2-6）

③按式（2-3）计算子样间隔：

　　（2-7）

于煤堆顶部任一距边缘处采取第1个子样，然后按网格分布法每隔5.42m采取1个子样，直至顶部层采完；待顶部煤均匀卸去2m后，再按相同方法进行第2层采样。

十、思考题

1.什么叫采样？采样的目的、基本原则和基本过程是什么？

2.什么叫煤样？什么叫商品煤样？

3.子样、总样、采样单元和批的概念是什么？

4.什么是时间基采样？GB/T 475—2008规定的人工采样的基本采样方案是什么？它在什么情况下适用？

5.什么是基本采样单元？如何确定采样单元数？

6.GB/T 475—2008人工采样的基本采样方案如何确定子样数？

7.如何进行移动煤流系统采样？

十一、知识扩展

［1］　张宪民，单天泉，李海量.浅谈如何提高商品煤人工采样精密度［J］.煤质技术，2013，A01：65-66.

［2］　刘占宾，刘秀玲，姚健.神华准混煤堆人工采样精密度测定［J］.煤质技术，2011，C00：58-60.

　　（云南省煤炭产品质量检验站　杜伟执笔）