分析样品制备技术
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绪言

分析测试涉及各行各业,各学科的发展大都离不开分析测试。分析测试的样品来自各个方面,组成和结构也各不相同,复杂程度可想而知。分析样品的复杂性要求样品在分析测试前必须进行前处理。随着科学技术的不断发展和学科间的交叉,许多新的前处理方法和分离技术相继出现,为我们选择前处理及分离方法创造了良好的条件。对一项分析任务而言,分析方法一旦确立,就要采用对应的样品前处理方法,使处理后的样品不含或少含干扰组分。前处理方法的合适与否,不但关系到处理的成本,处理的环境和处理的烦琐程度,也关系到样品前处理的速度和质量,从而决定了分析测试的速度和准确度。

分析样品制备技术是指分析测试过程样品的采集与制备过程技术。其中样品制备又称样品前处理(sample pretreating),是对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。样品前处理的目的是消除基质的干扰,保护仪器,提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。

分析样品制备技术在分析测试过程中具有普遍性和重要性,在分析测试过程中占据举足轻重的地位。在专业的分析检测机构中逐步形成一种单独岗位“前处理岗”。特别在食品、环境样品的前处理过程中,除了采样外,主要过程就是指提取和净化等前处理步骤。特别是目前样品的特点是基质复杂,目标化合物检测限量日趋严格,以至于样品的采集与制备工作也日趋复杂和多样。有数据表明:完成一个实验,70%~80%甚至更多时间用在样品的前处理上;给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。所以说样品前处理逐步成为食品分析关键环节,并成为现代分析方法发展的制约因素,也越来越引起人们的重视。

样品采集与制备的基本要求是样品具有“代表性”,因为样品直接影响检测结果的准确性和可靠性、有效性。样品制备过程中,必须小心处理,防止待测组分发生变化、污染和降解,否则会导致数据的错误和无效。现代科学技术的迅猛发展推动了现代分析仪器的发展。分析仪器灵敏度的提高及分析对象基体的复杂化,对样品的前处理提出了更高的要求。

随着样品前处理技术发展需要,分离技术的理论和技术也在样品前处理技术中得到运用与发展,并取得了很大的进展,形成了一门独立的学科——分离科学。分离科学所包含的各种分离方法,按所依据的性质可以分为物理分离法和化学分离法两大类。物理分离法是依据被分离对象所具有的某些物理性质的差异所建立的分离方法,如离心分离法、电磁分离法、质谱分离法、气体扩散法、热扩散法等。化学分离法则是依据被分离对象所具有的某些化学或物理化学性质的差异所建立的分离方法,如沉淀法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、色谱分离法、蒸馏挥发法、气泡浮选法以及各种电化学分离法等。

目前,现代分析方法中样品前处理技术的发展趋势是速度快、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、利于人员健康和环境保护、方法准确可靠,这也是评价样品前处理方法的准则。