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2 有机化学实验基本操作
2.1 塞子的钻孔及简单玻璃工操作
2.1.1 应用背景
用普通的玻璃仪器或标准磨口仪器装配成一套实验装置时,一般是用塞子、玻璃管、橡胶管等将这些仪器连接在一起。这就要求,首先要选择合适的塞子和玻璃管,然后对所有的塞子和玻璃管进行简单加工,使它们适合装配工作的需要。因此,塞子的钻孔及简单玻璃工操作是有机化学实验人员的一项基本技能。只有通过反复练习,才能达到熟练掌握该项基本操作技能的目的。
2.1.2 实验目的和要求
①练习塞子的钻孔和玻璃管的简单加工。
②了解塞子大小的选择标准。
③掌握塞子钻孔、玻璃管的截断与弯制技术要领。
2.1.3 实验仪器、试剂与材料
仪器与材料:橡胶塞(或软木塞)、钻孔器、玻璃管、小三角锉刀(或小砂轮)、酒精喷灯、石棉网、火柴(或打火机)等。
试剂:酒精。
2.1.4 实验操作
2.1.4.1 塞子的钻孔操作要求
(1)塞子大小的选择
有机化学实验室常用的塞子有橡胶塞和软木塞两种。橡胶塞的优点是不漏气,也不易被酸碱腐蚀,但易被有机物侵蚀或溶胀;软木塞的优点是不易和有机化合物作用,但易漏气,也容易被酸碱腐蚀。二者各有优缺点。选择塞子大小的标准是塞子的大小应与仪器的口径相适合,塞子进入瓶颈或管颈的部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。如果使用新的软木塞,只需要能塞入1/3~1/2即可。如图2-1所示,图2-1(b)合适,图2-1(a)、图2-1(c)不合适。
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图2-1 塞子的配置
(2)钻孔器的选择
塞子钻孔用的工具叫钻孔器(或打孔器),见图2-2。
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图2-2 钻孔器
每套钻孔器有5~6支直径不同的钻嘴,以供选择。若在软木塞上钻孔,就应选用比欲插入的玻璃管等的外径小或接近的钻嘴。若在橡胶塞上钻孔,则要选用比欲插入的玻璃管等的外径稍大一点的钻嘴。无论哪种塞子,孔径的大小都应该保证塞子与要插入的玻璃管等紧密贴合固定。
(3)钻孔的方法
如图2-3所示,把塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一块木板上。钻孔时,左手持稳塞子,右手握住钻孔器的柄,在预定好的位置使劲地、垂直地将钻孔器以顺时针方向向下钻动,直至钻通为止。也可以先从小的一端钻至约塞子高度的一半时,拔出钻孔器,然后在塞子大的一端钻孔,注意对准小的一端的孔位,照上述同样的操作方法钻孔,直至钻通为止。逆时针旋出钻孔器,通出钻孔器内的塞芯。为了减少钻孔时的摩擦,特别是橡胶塞钻孔时,可在钻孔器的刀口上涂一些水或甘油。特别提示:在钻孔过程中必须始终保持钻孔器与塞子平面垂直,不能左右摇摆,更不要倾斜,否则钻出的孔道会发生偏斜。软木塞在钻孔之前须事先用压塞机压紧,以防钻孔时塞子破裂。
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图2-3 塞子的钻孔
2.1.4.2 简单玻璃工加工操作要求
(1)玻璃管的洁净
玻璃管在操作前要求是洁净的。管外上有灰尘可用抹布擦净,管内有灰尘可用自来水冲洗干净。若管内外有油腻,可将玻璃管浸在铬酸洗液中数分钟后,取出用自来水冲洗干净,甩去水滴晾干或烘干。
(2)玻璃管的截断
截断玻璃管可用扁锉、三角锉或小砂轮片。切割时把玻璃管平放在桌子边缘,将锉刀的锋棱压在玻璃管要截断处,然后用力把锉刀向前或向后拉【1】,同时把玻璃管略微朝相反的方向转动,在玻璃管上锉出一条清晰、细直的凹痕,凹痕约占管周的1/6。
要折断玻璃管时,只要用两手的拇指抵住凹痕的背面,再稍用七分拉力和三分弯折的合力,就可使玻璃管断开【2】,如图2-4所示。如果在锉痕上用水沾一下,则玻璃管更易折断。断口处应整齐,否则玻璃管的断口很锋利,容易划破皮肤,又不易插入塞子的孔道中,所以,要把断口在灯焰上烧平滑。
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图2-4 玻璃管的折断
(3)玻璃管的弯曲
连接仪器有时需用弯成一定角度的玻璃管,这要由实验者自己来做。弯曲玻璃管的操作如图2-5所示,双手持玻璃管,手心向外把要弯曲的地方放在酒精喷灯火焰上预热,预热管的宽度约5cm,然后放进火焰中加热,使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向移动【3】,当玻璃管受热至足够软化时(玻璃管颜色变黄),即从火焰中取出,保持两手水平持着轻轻用力,逐渐弯成所需要的角度。然后放在石棉网上自然冷却,不能立即和冷的物体接触,以免热的玻璃管骤冷而炸裂。为了维持管径的大小,两手持玻璃管在火焰中加热尽量不要往外拉,弯好的玻璃管从管的整体来看尽量在同一平面上。如果需要弯成较小的角度,则需要按上述方法分几次弯成,每次弯一定的角度后,再次加热的位置需稍有偏移,用累积的方式逐渐完成所需要的角度。检查弯好的玻璃管的外形,图2-6(a)所示的为合用,图2-6(b)所示的则不合用。注意:不可用力过猛,操之过急或不得法,弯曲的部位会出现瘪陷或纠结。
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图2-5 弯曲玻璃管的操作
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图2-6 弯好的玻璃管的形状
(4)熔点管和沸点管的拉制
这两种管的拉制实质上就是把玻璃管拉细成一定规格的毛细管。拉制的步骤:把一根干净的直径约1cm的玻璃管,拉成内径约为1mm和4~5mm的两种毛细管,然后将直径约1mm的毛细管截成15~20cm长,把此毛细管的两端在小火上封闭,当要使用时,在这根毛细管的中央截断,这就是两根熔点管。
玻璃管拉细操作时,两肘搁在桌面上,用两手持玻璃管的两端,掌心相对,加热方法和弯曲玻璃管的方法相同,只不过加热程度要强一些,待玻璃管被烧成红黄色时,从火焰中取出,立即水平地将玻璃管向两端拉长,开始拉要慢些,然后再较快地拉长。在拉的同时要注意玻璃管的粗细变化,直到拉至所需要的规格为止,但两手仍要拉着两端保持直线状态,待稍冷后再放到石棉网上冷却。
沸点管的拉制:将直径为4~5mm的毛细管截成7~8cm长,在小火上封闭其一端,以此作为沸点管的外管;另将直径约为1mm的毛细管截成4~5cm长,封闭其一端,作为沸点管的内管。这两根毛细管就可以组成微量法测沸点用的沸点管了,留作沸点测定的实验使用。
(5)玻璃管插入橡胶塞的方法
要先用水或甘油润湿选好的玻璃管的一端,左手拿住橡胶塞,右手捏住玻璃管一端,距管口约4cm处,稍加用力转动,逐渐插入橡胶塞,切不可用力过猛,以免折断玻璃管刺破手掌,最好用揩布包住玻璃管较为安全。插入和拔出玻璃弯管时,手指均不能捏住弯曲的部位,否则极易折断。
2.1.4.3 操作练习
(1)塞子的钻孔
①选择1个适用于100mL的圆底烧瓶的橡胶塞,并在橡胶塞上钻一个连接温度计的孔。
②选择1个适用于500mL抽滤瓶的橡胶塞,并在橡胶塞上钻两个连接玻璃管的孔。
(2)简单玻璃工操作
①弯制30°、75°、90°的玻璃弯管各1支。
②拉制沸点测定管外管2支。
本实验需4~6h。
2.1.5 注释
【1】不可来回锉,否则断口处不齐,而且易使锉刀变钝。
【2】折断玻璃管时一定要远离眼睛,避免玻璃碎粒伤到眼睛。
【3】如果两个手用力不均匀,玻璃管就会在火焰中扭歪,造成浪费。
2.1.6 思考题
①选用塞子大小的标准是什么?
②截断和弯制玻璃管时要注意哪些问题?
③刚弯制好的玻璃管,如果立即和冷的物体接触,会发生什么不良后果?应怎样避免?
④把玻璃管或温度计插入塞子孔道中时要注意什么?