项目一　化工分析基本操作技能训练

化工分析是一门实践性非常强的学科，是化学化工类专业的重要课程之一。通过本课程的学习，能使学生加深对化工分析基本理论与基本概念的理解；掌握化工分析实验的基本操作技能；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度、一丝不苟的科学作风；在实验过程中培养学生观察现象、发现问题、分析问题与解决问题的能力；树立“量”的概念，将“误差”概念贯穿在整个实验过程中；掌握正确处理实验数据的方法，规范实验报告的书写。

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一、实验室基本常识

（一）化工分析实验的主要目的和基本要求

化工分析是建立在实验科学基础上的一门学科，是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面能力的重要环节。

1.化工分析实验的主要目的

①使学生通过观察实验现象，了解和认识化学反应的事实，加深对化学化工基本概念和基本理论的理解、巩固、充实和提高，并适当地扩大知识面；

②培养学生正确掌握一定的化工分析基本操作和技能；

③培养学生正确使用基本仪器测量实验数据，正确处理数据和表达实验结果；

④培养学生独立思考、独立解决问题的能力、严谨的科学态度和良好的实验素质，为后续课程的学习以及参加实际工作和科学研究打下良好的基础；

⑤激发学生的学习兴趣，树立学生的创新意识，培养学生的创新能力。

2.本课程学习的基本要求

①实验前应认真预习，査阅有关原料和产物的物理常数，明确实验目的要求，了解实验基本原理、实验步骤、方法和注意事项，做到心中有数。

②根据实验内容，写好预习报告。以简单明了的方式（如图、表、流程线等）描述实验步骤和方法，画好表格，以便实验时及时、准确地记录实验现象和有关数据。

③实验开始前先清点仪器设备，如发现缺损，应立即报告教师（或实验室工作人员），并按规定手续向实验员申请补领。实验中如有仪器破损，应及时报告并按规定手续向实验员换取新仪器。

④实验时应保持安静，集中精力，认真操作，仔细观察，如实记录实验过程中的现象、数据和结果，积极思考问题，并运用所学理论知识解释实验现象，分析并探讨实验中的问题。

⑤熟悉常用仪器使用方法和操作规程，如玻璃仪器的清洗、干燥、装配、使用和拆卸；加热、冷却、萃取和洗涤；重结晶、过滤和抽滤、液体和固体样品的干燥；分离提纯和物理常数的测定；滴定、定性分析和定量分析。

⑥理解有效数字概念及其简便运算规则，正确读取和记录有效数字。掌握常用数据处理方法如平均值法、作图法等。

⑦了解分析天平的构造，掌握其使用方法。

⑧能够正确记录和处理实验数据、分析及表达实验结果，撰写合格的实验报告。

⑨实验时要爱护实验器材，注意节约水、电、试剂。按照化学实验基本操作规定的方法取用试剂。必须严格按照操作规程使用精密仪器。如发现仪器有故障，应立即停止使用，并及时报告指导教师。

⑩实验完毕，将玻璃仪器洗涤干净，放回原处。整理桌面，清洁水槽和打扫地面卫生。

实验结束，进行数据处理，认真地写好实验报告，并对实验中出现的现象和问题进行认真的讨论。

（二）化工分析的学习方法

为达到教学目的，学生必须树立正确的学习态度，掌握适当的学习方法。化工分析实验的学习方法，大致可分为预习、实验和撰写实验报告三个步骤。

1.实验前的预习

学生进入实验室前，必须做好预习。实验前的预习，归纳起来是“读、査、写”三个字。

读：仔细阅读与本次实验有关的全部内容（实验项目内容、实验中涉及的基本操作）。

查：通过査阅书后附录、有关手册以及与本次实验相关教材的内容，了解实验的基本原理、化学物质的性质和有关理化常数。

写：在读和查的基础上，认真写好预习报告。预习报告的具体内容及要求如下：

①实验目的和要求，实验原理或反应方程式，需用的仪器和装置，溶液的浓度及配制方法，主要试剂和产物的物理常数，主要试剂的规格、用量等。

②根据实验内容用自己的语言简单明了地写出简明的实验步骤（不要照抄！），关键之处应加以注明。步骤中的内容可用符号简化。例如，化合物只写分子式，加热用“△”，加用“+”，沉淀用“↓”，气体逸出用“↑”等符号表示；仪器及装置画出示意图。这样，在实验前形成了一个基本提纲，实验时就会心中有数。

③制备实验或提纯实验应列出制备或纯化原理和过程（以操作流程线表示）。

④对于实验中可能会出现的问题（包括安全问题和导致实验失败的因素）要写出防范措施和解决办法。

2.实验记录

①实验时除了认真操作、仔细观察、积极思考外，还应及时地将观察到的实验现象及测得的各种数据如实地记录在专门的记录本上。记录必须做到简明、扼要、全面，字迹整洁。

②如果发现实验现象和理论不符，应认真检査原因，遇到疑难问题而自己难以解释时，可向教师请教。必要时重做实验。

③实验记录必须完整，不得随意涂改，不得用铅笔记录，记录本不得撕页。

④任何数据和记录不得记录在记录本以外的其他纸张上，也不得记录在实验讲义上。

⑤实验完毕后，将实验记录交教师审阅。

3.实验报告

做完实验后，应在规定的时间内完成实验报告，交指导教师批阅。实验报告应该简明扼要，一般包括如下几个部分：

①实验名称，实验日期。

②目的要求。

③实验原理。简述该实验的基本原理及相关化学反应式，作为进行此项实验的理论依据。

④主要仪器与试剂。实验装置要求画图。

⑤实验步骤。按操作时间先后顺序条理化地表达实验进行的过程，实验步骤按不同实验要求，用箭头、方框、简图、表格等形式表达，既可减少文字，又简单、明了、清晰。实验过程中需要特别注意和小心操作的地方要着重注明，切忌抄袭教材。

⑥实验现象和数据记录。应及时、正确、客观地记录实验现象或原始数据。能用表格形式表达的最好用表格，一目了然，便于分析和比较。

⑦数据处理。以原始记录为依据，合理地对原始数据按照一定要求进行处理。

⑧实验结果。实验结果是整个实验的成果和核心，是对实验现象、实验数据进行客观分析和处理之后得到的结论。

⑨问题与讨论。问题是对实验思考题的解答或对实验方法及实验内容提出的改进意见和建议，便于学生与教师进行交流和探讨。讨论是对影响实验结果的主要因素、异常现象或数据的解释，或将计算结果与理论值比较，分析误差的原因。

⑩未做实验，不得撰写实验报告。

（三）实验室规则

化学实验会接触许多化学试剂和仪器，其中包括一些有毒、易燃、易爆、有腐蚀性的试剂以及玻璃器皿、电气设备、高压及真空器具等。如不按照使用规则进行操作就可能发生中毒、火灾、爆炸、触电或仪器设备损坏等事故。因此，为保障身体健康及人身安全，进行化学实验时必须严格执行实验室规则。

①实验前应充分预习，写好实验预习方案，按时进入实验室。未预习及迟到者，不能进行实验。

②必须认真完成规定的实验内容。如果对实验及其操作有所改动，或者做自选实验，应先与指导教师商讨，经允许后方可进行。

③浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在皮肤或衣服上，并注意眼睛的防护。稀释浓硫酸等，应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免溅出发生意外。

④有毒药品（如钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物及剧毒药品氰化物等）不得进入口内或接触伤口。

⑤加热试管时，不要将管口对着自己或他人，更不能俯视正在加热的液体，以免液体溅出而发生意外伤害。

⑥绝对禁止任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。

⑦一切有毒或有刺激性气体产生的实验都应在通风橱内进行。

⑧将玻璃管、温度计、漏斗等插入橡胶塞（或软木塞）时，应用水或凡士林等润滑，并用布包好，操作时应手持塞子的侧面，切勿将塞子握在手掌中，以防玻璃管破碎刺伤。

⑨药品和仪器应整齐地摆放在一定位置，用后立即放回原位。火柴梗、废纸屑、碎玻璃等及时倒入垃圾箱，不得随意乱丢。

⑩必须正确地使用仪器和实验设备。如发现仪器有损坏，应按规定的有关手续到实验预备室换取新的仪器；未经同意不得随意拿取别的位置上的仪器；如发现实验设备有异常，应立即停止使用，及时报告指导教师。

水、电、煤气一经使用完毕就应立即关闭。

实验时应保持实验室和台面的整洁。腐蚀性或污染性的废物应倒入废液桶或指定容器内，严禁投入或倒入水槽内，以防水槽和下水道堵塞或腐蚀。

实验室内不得吸烟、饮食，离开实验室前应先洗手；若使用过毒物，还应漱口。

实验室的一切物品及试剂不得带离实验室。用剩的药品应交还给教师。

清理实验所用的仪器，将属于自己保管的仪器放进实验柜内锁好。各实验台轮流值日，必须检查水、电和煤气开关是否关闭，负责实验室内的清洁卫生。

实验结束后，将实验记录经指导教师检查签字后方能离开实验室。

（四）学生行为准则

①实验室将于实验所规定的时间前开始允许学生进入并准备实验。为保障实验室安全，实验室非开放时间，未经允许严禁任何学生进入。

②学生做实验前必须预习实验，明确实验原理，熟悉实验内容，写出预习报告，并接受实验指导老师检査。凡未写出实验预习报告者，一经查出，应退出实验室，补写好后，再做实验。

③进入实验室必须按要求穿着实验服，严禁穿拖鞋、背心入内。

④实验必须在老师的指导下进行，未经老师许可不可擅自操作。

⑤实验过程中，按规范进行实验操作，仔细观察实验现象，认真做好实验记录，接受老师的指导和安排。

⑥必须将实验数据记录在专门的记录本上，记录要求真实、及时、齐全、清楚、规范。应该用钢笔或圆珠笔记录，如有记错，将记录画掉，在旁边重写清楚，不得涂改。实验完毕，须将实验记录交老师检査合格签字后，方可离开实验室。

⑦实验过程中，实验仪器应放置整齐，实验台面及地面应保持干燥、清洁。废液、火柴头、垃圾各归其位，不得倒入水池。实验完毕，整理好实验仪器、试剂，摆放整齐。值日生按《卫生细则》做好整个实验室的卫生，关好门窗、水电，经老师检査合格方可离开。

⑧学生在结束一门实验课程后，应将全部仪器洗涤干净后交还实验室。

⑨实验室内严禁吸烟、饮食；严禁大声喧哗、打闹。

⑩学生损坏实验室仪器、设备，按有关规定进行一定金额赔偿。

（五）卫生细则

（1）每学期学生实验开始前，各班班长需向实验室提供清洁卫生值日表（每个卫生小组需安排一个负责人），值日表一式两份，由实验室存档。

（2）实验结束后，每个学生都需自觉清理自己的台面和试剂架，试剂瓶应摆放整齐，并尽量使试剂瓶恢复到实验前的摆放状态。严禁将任何废弃物丢入水池中，特别是试纸、滤纸、火柴等轻小物品，以免造成下水管道的堵塞。

（3）待学生基本做完实验离开实验室后，当天值日生方可开始进行实验室卫生工作。具体要求如下：

①试剂瓶、试剂架及台面　检査试剂瓶的摆放位置是否正确，摆放是否整齐，试剂架及台面是否清洁。对于卫生状况未达到要求的，值日生应重新予以清洁整理。同时，还需对实验室公共台面进行清洁，实验室的公共台面包括边柜、通风橱及其两侧矮柜的台面。

②水池　值日生应仔细清理水池，将残留在水池中的异物清出，并清洗水池壁。

③地面　负责拖地的同学应勤洗拖把，严禁一把拖把一次性拖完整个实验室的敷衍行为。拖把的清洗应在实验室内的水池进行，严禁使用卫生间的水池，以免弄脏走廊路面，也避免因瓷砖滞水而滑倒的情况发生。清洗过的拖把应尽量拧干后再拖地（实验室提供手套）。地面清洁完毕，将拖把洗净、拧干、挂回原处。

④板凳及抹布的摆放　值日生需对板凳和抹布进行正确摆放，以保持实验室的整洁。

⑤门窗水电　清洁卫生完毕，检查各仪器设备电源是否都已关闭，关好所有水龙头，关好门窗，特别注意要插好插销。

⑥其他　实验卫生清洁结束前，值日生应该对各蒸馏水瓶进行补充，试管刷应挂在水池两侧相应的位置，公共仪器设备应清洁干净后归还原位。

（4）清洁卫生的具体分工，由各卫生小组负责人全权负责。清洁卫生工作结束后，卫生小组负责人须配合实验员逐一进行清洁卫生的检査。

（5）清洁卫生的评分将由学生清洁卫生的出勤率决定。具体记分方式为出勤次数除以做清洁的总次数，再乘以100。清洁卫生工作敷衍了事和清洁工作未能达标的同学，按清洁卫生缺勤处理。

（6）清洁卫生的评分占学生实验总成绩的10%。

（六）仪器使用注意事项

（1）学生进入实验室后，应根据事先安排好的号码对号入座。实验室内禁止追逐嬉戏。

（2）在使用精密仪器前，学生需填写仪器使用登记表，其中仪器使用状况一栏在仪器使用完毕后填写。

（3）在实验指导教师宣布实验开始之前，学生不得擅自使用任何仪器，否则学生将对其所造成的损失进行相应的赔偿。如对本人或他人造成人身伤害的，其后果自负。

（4）实验进行过程中，学生应使用自己所认领的仪器，不得串用或强占他人的仪器设备。若本人的仪器在使用过程中出现异常状况，需向实验指导教师说明情况，经实验指导教师核实，在仪器使用登记表上注明故障原因并签字后，学生可以更换使用其他仪器设备。在确定新的仪器设备后，学生仍需填写新的仪器使用登记表。实验完毕，新的仪器使用登记表仍需实验指导教师签字，学生方可离开。

（5）对未曾使用过的仪器设备，学生应认真听实验指导教师讲解仪器的使用流程及注意事项，并在实验过程中按规定程序认真进行各实验操作。实验过程中对仪器使用的任何疑问应及时报告实验指导教师。切不可擅自操作，以免产生不必要的人身及财产损失。

（6）仪器使用完毕后，学生应关闭其电源开关并对仪器设备进行清洁维护，以保持其外观及内部的整洁，实验室各公用器皿也应各归其位。需要特别注意的是，天平使用完毕后，应对其托盘及托盘底部进行清理。确定天平内无异物后，才可关上两侧玻璃门，套上防尘罩，等待实验指导教师的检査。使用半自动电光天平的学生还应该特别注意天平旋钮的归零。天平清理过程中，禁止使用水，也不得让任何液体渗入天平内部。分光光度计使用完毕后，则应特别注意比色皿的清洗及归位。比色皿需用蒸馏水清洗2～3次，用滤纸或镜头纸擦净后，方可放入盒中，等待实验指导教师检查。

（7）实验完毕，认真清洗干净所用仪器，并整齐摆放到仪器柜中。缺损的仪器及时报告，做好登记后，由实验技术人员补齐。

（8）实验结束后，由实验指导教师检查仪器状态及实验结果，实验记录经实验指导教师签字后，学生方可离开实验室。

（七）实验室用水

1.实验室用水的规格

我国已建立了分析实验室用水规格和试验方法的国家标准（GB 6682—2008），该标准规定了实验室用水的技术指标、制备方法及检验方法。实验室用水的规格及主要指标见表1-1。

2.由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

实验室常用的蒸馏水、去离子水和电导水，它们在298K时的电导率与三级水的指标相近。

2.纯水的制备

（1）蒸馏水　将自来水在蒸馏装置中加热汽化，再将蒸汽冷却，即得到蒸馏水。此法能除去水中的非挥发性杂质，比较纯净，但不能完全除去水中溶解的气体杂质。此外，一般蒸馏装置所用材料是不锈钢、纯铝或玻璃，所以可能会带入金属离子。

（2）去离子水　指将自来水依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱及两者混合交换柱后所得的水。离子树脂交换柱除去离子的效果好，故称去离子水，其纯度比蒸馏水高。但不能除去非离子型杂质，常含有微量的有机物。

（3）电导水　在第一套蒸馏器（最好是石英制的，其次是硬质玻璃）中装入蒸馏水，加入少量高锰酸钾固体，经蒸馏除去水中的有机物，得重蒸馏水。再将重蒸馏水注入第二套蒸馏器中（最好也是石英制的），加入少许硫酸钡和硫酸氢钾固体，进行蒸馏。弃去馏头、馏后各10mL，收取中间馏分。电导水应收集保存在带有碱石灰吸收管的硬质玻璃瓶内，时间不能太长，一般在两周以内。

（4）三级水　采用蒸馏或离子交换来制备。

（5）二级水　将三级水再次蒸馏后制得，可含有微量的无机、有机或胶态杂质。

（6）一级水　将二级水经进一步处理后制得。如将二级水用石英蒸馏器再次蒸馏，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。

3.水纯度的检验

由表1-1可知纯水的主要指标是电导率，因此，可选用适于测定高纯水的电导率仪（最小量程为0.05μS/cm）来测定。

（八）化学试剂的一般常识

1.化学试剂的分类

化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致。我国化学试剂的标准有国家标准（GB）和企业标准（QB）。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯试剂等；按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产生，没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级（如表1-2所示），并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。

试剂等级不同，价格相差很大，因此应根据需要选用试剂。不能认为使用的试剂越纯越好，这需要有相应的纯水及仪器与之配合才能发挥试剂的纯度作用。一些要求不高的实验，例如配制铬酸洗液的浓硫酸及重铬酸钾，作为燃料及一般溶剂的乙醇等都应使用价格低廉的工业品。

2.化学试剂的包装规格

化学试剂的包装单位是根据化学试剂的性质、纯度、用途和价值而确定的。包装的规格是指每个包装容器内盛装化学试剂的净重或体积，一般固体试剂为500g一瓶，液体试剂为500mL一瓶。国产化学试剂规定为五类包装。

第一类为稀有元素，是超纯金属等贵重试剂。由于其价值昂贵，包装规格分为五种：0.1g（或mL）、0.25g（或mL）、0.5g（或mL）、1g（或mL）、5g（或mL）。

第二类为指示剂、生物试剂及供分析标准用的贵重金属元素试剂。由于价值较贵，包装规格有三种：5g（或mL）、10g（或mL）、25g（或mL）。

第三类为基准试剂或较贵重的固体或液体试剂，包装规格有三种：25g（或mL）、50g（或mL）、100g（或mL）。

第四类为各实验室广泛使用的化学试剂，一般为固体或液体的化学试剂，包装规格为250g（或mL）、500g（或mL）两种。

第五类为酸类试剂及纯度较差的实验试剂，包装规格为0.5kg（或L）、lkg（或L）、2.5kg（或L）、5kg（或L）等。

3.化学试剂的取用及存放

实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时，一般把固体试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易分解的试剂或溶液（如硝酸银等）盛放在棕色瓶内。每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂的名称、规格或浓度（溶液）以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护标签。

（1）固体试剂的取用规则

①固体试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙，取大量固体时用大匙，取少量固体时用小匙。必须用干净的药匙取用，用过的药匙必须洗净、擦干后才能再使用。

②试剂取用后应立即盖紧瓶盖，不要盖错盖子。多取出的药品，不得再倒回原瓶。

③一般试剂可放在干净的称量纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂应放在玻璃容器内称量。不准使用滤纸来盛放称量物。

④往试管中加入固体试剂时，可用药匙或将取出的药品放在对折的纸条上，递送进试管内约2/3处，如图1-1所示。加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，以免碰破管底。

⑤有毒药品要在教师指导下取用。

（2）液体试剂的取用规则

①从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。将瓶塞取下，反放在桌面上。用左手的大拇指、食指和中指拿住容器（如试管、量筒等）。用右手拿起试剂瓶，并注意使试剂瓶上的标签对着手心，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的瓶口流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中，倒出所需量的试剂。倒出后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。取用后，瓶塞须立刻盖在原来的试剂瓶上，把试剂瓶放回原处，并使瓶上的标签朝外。

②从滴瓶中取用液体试剂时，必须注意保持滴管垂直，避免倾斜，不可横置或倒立，以免液体流入滴管的胶皮帽中而污染试剂。应在容器口上方将试剂滴入，滴管尖端不可接触容器内壁。

③定量取用试剂时，可使用量筒、移液管、吸量管或移液器量取。多余的试剂不能倒回原瓶，可倒入指定容器内供他人使用。

（3）特殊化学试剂（汞，金属钠、钾等）的存放

①汞　汞易挥发，在人体内会积累起来，引起慢性中毒。因此，不要让汞直接暴露在空气中。汞要存放在厚壁器皿中，保存汞的容器内必须加水将汞覆盖，使其不能挥发。玻璃瓶装汞只能至半满。

②金属钠、钾等通常应保存在煤油中，放在阴凉处，使用时先在煤油中切割成小块，再用镊子夹取，并用滤纸把煤油吸干，切勿与皮肤接触，以免烧伤。未用完的金属碎屑不能乱丢，可加少量酒精，使其缓慢反应掉。

二、实验室安全知识

（一）实验室安全守则

①在进入实验室前必须阅读化学实验安全知识，并严格遵守有关规定。

②了解实验室的主要设施及布局，主要仪器设备以及通风橱的位置、开关和安全使用方法。熟悉实验室水、电、气（煤气）总开关的位置，了解消防器材（消火栓、灭火器等）、急救箱、紧急淋洗器、洗眼装置等的位置和正确使用方法以及安全通道。

③做化学实验期间必须穿实验服（过膝、长袖），戴防护镜或自己的近视眼镜（包括戴隐形眼镜）。长发（过衣领）必须扎短或藏于帽内，不准穿拖鞋。

④取用化学试剂必须小心，在使用腐蚀性、有毒、易燃、易爆试剂（特别是有机试剂）之前，必须仔细阅读有关安全说明。使用移液管取液时，必须用洗耳球。

⑤一旦出现实验事故，如灼伤、化学试剂溅撒在皮肤上等，必须立即报告实验指导教师，以便采取相应措施及时处理，如立即用冷水冲洗或用药处理，被污染的衣服要尽快脱掉。

⑥实验室是大学生进行化学知识学习和科学研究的场所，必须严肃、认真。在化学实验室进行实验不允许嬉闹、高声喧哗，也不允许戴耳机边听边做实验。实验期间不允许接听或拨打手机。禁止在实验室内吃食品、喝水、咀嚼口香糖。实验后、吃饭前，必须洗手。

⑦使用玻璃仪器必须小心操作，以免打碎，划伤自己或他人。

⑧严格遵守实验室各项规章制度及仪器操作规程，确保实验安全。

（二）实验操作的潜在危险

①对于加热生成气体的反应，一定要小心，不要在封闭体系中进行。

②应该小心滴加在冷却条件下进行的反应，一定要严格遵守，不要图省事。

③反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，尤其要特别注意。

④对于容易爆炸的物质，如过氧化物、叠氮化物、重氮化物，在使用的时候一定要小心。加热小心，量取小心，处理小心。防止因为振动引起爆炸。

（三）常见有毒气体中毒症状及急救常识

1.一氧化碳中毒

（1）理化性状及中毒原因　一氧化碳是常见的有毒气体之一。凡是含碳的物质如煤、木材等在燃烧不完全时都可产生一氧化碳（CO）。一氧化碳进入人体后很快与血红蛋白结合，形成碳氧血红蛋白，而且不易解离。一氧化碳的浓度高时还可与细胞色素氧化酶的铁结合，抑制细胞呼吸而中毒。

一氧化碳与血红蛋白的结合力比氧与血红蛋白的结合力大200～300倍，碳氧血红蛋白的解离速率只有氧血红蛋白的1/3600。因此一氧化碳与血红蛋白结合生成碳氧血红蛋白，不仅减少了红细胞的携氧能力，而且抑制、减慢氧合血红蛋白的解离和氧的释放。

（2）中毒症状　一氧化碳中毒症状主要有头痛、心悸、恶心、呕吐、全身乏力、昏厥等症状体征，重者昏迷、抽搐，甚至死亡。血中碳氧血红蛋白的浓度与空气中一氧化碳的浓度成正比。中毒症状取决于血中碳氧血红蛋白的浓度。根据一氧化碳中毒的程度可分为三度：

①轻度中毒，血液碳氧血红蛋白在10%～20%，有头痛、眩晕、心悸、恶心、呕吐、全身乏力或短暂昏厥，脱离环境可迅速消除；

②中度中毒，血液碳氧血红蛋白在30%～40%，除上述症状加重外，皮肤黏膜呈樱桃红色，脉快、烦躁，常有昏迷或虚脱，及时抢救之后可完全恢复；

③重度中毒，血液碳氧血红蛋白在50%以上。除上述症状加重外，病人可突然昏倒、继而昏迷。可伴有心肌损害、高热惊厥、肺水肿、脑水肿等，一般可产生后遗症。

（3）现场急救　立即将病人移到空气新鲜的地方，松解衣服，但要注意保暖。对呼吸心跳停止者立即进行人工呼吸和胸外心脏按压，并肌注呼吸兴奋剂山梗菜碱或回苏灵等，同时给氧。昏迷者针刺人中、十宣、涌泉等穴。病人自主呼吸，心跳恢复后方可送医院。

若有条件时，可做一般性后续治疗：

①纠正缺氧改善组织代谢，可采用面罩鼻管或高压给氧，应用细胞色素-C15mg（用药前需做过敏试验）、辅酶A50单位、ATP20mg，静滴以改善组织代谢；

②减轻组织反应可用地塞米松10～30mg静滴，每日1次；

③高热或抽搐者用冬眠疗法，脑水肿者用甘露醇或高渗糖进行脱水等；

④严重者可考虑输血或换血，使组织能得到氧合血红蛋白，尽早纠正缺氧状态。

2.氯气中毒

（1）理化特性与中毒原因　氯是一种黄绿色具有强烈刺激性气味的气体，并有窒息臭味，许多工业和农生产上都离不开氯。氯对人体的危害主要表现在对上呼吸道黏膜的强烈刺激，可引起呼吸道烧伤、急性肺水肿等，从而引发肺和心脏功能急性衰竭。

（2）中毒症状　吸入高浓度的氯气，如每升空气中氯的含量超过2～3mg时，即可出现呼吸困难、发绀、心力衰竭等严重症状，病人很快因呼吸中枢麻痹而致死，往往仅数分钟至1h，称为“闪电样死亡”。较重度中毒，病人首先出现明显的上呼吸道黏膜刺激症状，如剧烈的咳嗽、吐痰、咽喉疼痛发辣、呼吸急促困难、颜面青紫、气喘。当出现支气管肺炎时，肺部听诊可闻及干、湿性罗音。中毒继续加重，造成肺泡水肿，引起急性肺水肿，全身情况也趋衰竭。

（3）急救　迅速将伤员脱离现场，移至通风良好处，脱下中毒时所着衣服鞋袜，注意给病人保暖，并让其安静休息。

为解除病人呼吸困难，可给其吸入2%～3%的温湿小苏打溶液或1%硫酸钠溶液，减轻氯气对上呼吸道黏膜的刺激作用。

抢救中应当注意，氯中毒病人有呼吸困难时，不应采用徒手式的压胸等人工呼吸方法。这是因为氯对上呼吸道黏膜具有强烈刺激，可引起支气管肺炎甚至肺水肿，这种压式的人工呼吸方法会使炎症、肺水肿加重，有害无益。酌情使用强心剂如西地兰等。鼻部可滴入1%～2%麻黄素，或2%～3%普鲁卡因加0.1%肾上腺素溶液。由于呼吸道黏膜受到刺激腐蚀，故呼吸道失去正常保护机能，极易招致细菌感染，因而对中毒较重的病人，可应用抗生素预防感染。

（四）安全用电常识

1.防止触电

①不要用潮湿的手接触电器。

②电源裸露部分应有绝缘装置（例如电线接头处应裹上绝缘胶布）。

③所有电器的金属外壳都应接地保护。

④实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。

⑤修理或安装电器时，应先切断电源。

⑥不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。

⑦如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。

2.防止引起火灾

①使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。

②电线的安全通电量应大于用电功率。

③室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点（如电插头）接触不良时，应及时修理或更换。

④如遇电线起火，立即切断电源，用沙子或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。

⑤严禁将易挥发有机物敞口放置于冰箱内，以防冰箱启动时产生的电火花引爆有机物。

3.防止短路

①线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相接触，以防短路。

②电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。

③使用电炉等加热时，小心勿使电线接触高热部位，以防电线烫坏而引发事故。

4.电器仪表的安全使用

①使用前先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电，是三相电还是单相电以及电压的大小（380V、220V、110V或6V）。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。

②仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。

③实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。

④在仪器使用过程中，如发现有不正常声响、局部过热或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。

（五）使用化学药品的安全防护

1.防毒

①实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。

②凡是产生有毒气体（如H2S、Cl2、Br2、NO2、HCl和HF等）的反应都应在通风橱内进行。

③苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。

④有些药品（如苯、有机溶剂、汞等）能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。

⑤氰化物、汞盐［HgCl2，Hg（NO3）2等］、可溶性钡盐（BaCl2）、重金属盐（如镉、铅盐）、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。

⑥禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要洗净双手。

⑦任何生理性质不明的物质均以剧毒物对待。

2.防爆

可燃气体与空气混合的比例达到爆炸极限时，受到热源（如电火花）的诱发，就会引起爆炸。

①使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。

②操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其他撞击火花。

③有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受到振动或受热时都易引起爆炸，使用时要特别小心。

④严禁将强氧化剂和强还原剂存放在一起。

⑤放置较久的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。

⑥进行容易引起爆炸的实验，应采取防爆措施。

3.防火

化学实验室的易燃、易爆物品需经常定期检查，使用时远离火种，且不能与强氧化剂接触。许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。

有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等微粉，比表面积大也易在空气中氧化自燃。这些物质必须隔绝空气保存，使用时要特别小心。

4.防灼伤

强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。

5.汞的安全使用

汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐（如HgCl2入口，0.1～0.3g即可致死）。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有：食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg/m3，而20℃时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg（1.6×10-4kPa），超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。具体规定如下：

①不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。

②装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。

③一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行（盘内装水）。

④实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。

⑤因汞的密度较大，储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装，以防破裂。

若有汞掉落在桌上或地面上（如温度计水银球破裂），先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后在汞溅落的地方撒上硫黄粉，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。

⑥擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。

⑦盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。

⑧使用汞时必须在通风良好的实验室进行，纯化汞应在有专用通风设备的实验室。

⑨手上若有伤口时，切勿接触汞。

（六）化学事故及防护常识

由于人为或自然的原因引起化学危险和泄漏、污染、爆炸，造成损害的事故叫化学事故。

1.化学危险品可能引起的伤害

①刺激眼睛——流泪致盲；

②灼伤皮肤——溃疡糜烂；

③损伤呼吸道——胸闷窒息；

④麻痹神经——头晕昏迷；

⑤燃烧爆炸——物毁人亡。

2.防止化学事故

①了解化学危险品特性，不盲目操作，不违章使用。

②妥善保管好化学危险品。

③严防室内积聚高浓度易爆、易燃气体。

3.防护器材

①制式器材隔绝式和过滤过防毒面具、防毒衣。

②简易器材湿毛巾、湿口罩、雨衣、雨靴等。

4.常用医药用品

实验室配置药箱，内放常用医药用品。

①消毒剂　75%酒精，0.1%碘酒，3%双氧水，酒精棉球。

②烫伤药　玉树油，蓝油烃，烫伤药，凡士林。

③创伤药　红药水，龙胆汁，消炎粉。

④化学灼伤药　5%的碳酸氢钠溶液，1%的硼酸，2%的醋酸，氨水，2%的硫酸铜溶液。

⑤治疗用品　药棉，纱布，护创胶，绷带，镊子等。

5.事故现场应急措施

①向侧风或侧上风方向迅速撤离。

②离开毒区后脱去污染衣物及时洗消。

③必要时到医疗部门检查或诊治。

（七）安全措施及事故处理

1.防火与灭火

实验室内严禁吸烟；电器设备要经常检查，防止绝缘不良而短路或超负荷而引起线路起火。实验室如果着火不要惊慌，首先要迅速对火势是否可控做出判断。如可控，应根据具体着火情况进行灭火。一面灭火，一面移开可燃物，切断电源，停止通风，防止火势蔓延，并随时准备报警。灭火的方法要针对起火原因选用合适的方法。对小面积的火灾，应立即用湿布、沙子等覆盖燃烧物，隔绝空气使火熄灭。火势大时可用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾，只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电。实验人员衣服着火时，切勿惊慌乱跑，赶快脱下衣服，或用石棉布覆盖着火处。

一旦火势扩大无法控制，应立即撤离现场人员并报警，根据燃烧物性质使用相应的灭火器进行抢救，以减少损失。

常用的灭火剂有水、沙等。但是以下几种情况不能用水灭火：

①金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火；

②比水轻的易燃液体，如汽油、苯、丙酮等着火，可用泡沫灭火器；

③有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器；

④电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。

灭火器有二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用。

常用的灭火器有以下几种：

①二氧化碳灭火器　适用于电器起火。

②干粉灭火器　适用于扑灭可燃气体、油类、电器设备、物品、文件资料等初起火灾。

③泡沫式灭火器　适于油类和一般起火。

④1211灭火器高效灭火剂，适用于扑灭易燃液体、气体、高压电器设备、精密仪器等的起火，特别适用于扑救珍贵文物、图书、档案等初起火灾。具有灭火效率高、毒性低、腐蚀性小、久储不变质、灭火后不留痕迹、不污染被保护物、绝缘性能良好等优点。

⑤四氯化碳灭火器适用于扑灭电器设备和贵重仪器设备的火灾、小范围的汽油等发生的火灾。四氯化碳毒性大，使用者要站在上风口。但金属钾、钠、镁和铝粉等失火，以及电石、乙炔气等起火，切勿使用四氯化碳扑救。

2.一般伤害事故的处理

（1）割伤处理　伤口保持清洁，伤处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。若是玻璃创伤，应先把碎玻璃从伤处挑出，然后用酒精棉清洗，轻伤可涂以紫药水（或红汞、碘酒），必要时敷上消炎粉包扎，严重时采取止血措施，送往医院。

（2）烫伤和烧伤的处理　轻度烧烫伤时，将烧烫伤部位用自来水轻轻冲洗0.5～1h或在冷水中浸泡10min左右，还可以考虑冷敷，时间以受伤部位不再感到疼痛为止。这些做法可以防止烫伤面扩大和损伤加重。还可以涂些防止感染、促进创伤面愈合的药物，促进受伤部位愈合。伤处皮肤未破时，可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处，也可抹獾油或烫伤膏；如果伤处皮肤已破，可在伤处涂上玉树油或75%酒精清创后涂蓝油烃。如果创伤面较大，深度达真皮，应小心用75%酒精处理，并涂上烫伤油膏后包扎，并及时送往医院。

如果是重度烧烫伤，烧烫伤面积大，程度也比较深，要尽快让伤者躺下，将受伤部位垫髙，详细检查伤者有无其他伤害，维持呼吸道畅通，必要时可将衣裤剪开。这时千万不要用水冲洗伤处，用冷水处理可能会加重全身反应，增加感染机会，要用消毒纱布或干净的布盖在伤处，保护伤口，并尽快送医院进行治疗。注意，这时不要涂抹任何油膏或药剂。

严重的烧烫伤后，受伤者往往感觉浑身发热、口渴，想喝水。如果烧烫伤部位在面部、头部、颈部、会阴部等，为防止发生休克可以给伤者喝些淡盐水，但千万不要在短时间内给伤者喝大量的白开水、矿泉水、饮料或糖水。否则可能会因饮水过多引发脑水肿或肺水肿等并发症，甚至危及生命。

（3）化学灼伤的处理　如果沾上浓硫酸，应立即先用棉布吸取浓硫酸，再用大量水冲洗，接着用3%～5%碳酸氢钠溶液（或稀氨水、肥皂水）中和，最后再用水清洗。必要时涂上甘油，若有水泡，应涂上龙胆汁。至于其他酸灼伤，可立即冲洗，然后进行处理。

若受碱腐蚀致伤，先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或1%硼酸溶液清洗，最后再用水冲洗。

如果酸、碱溅入眼内，应先用水冲洗，再用5%的碳酸氢钠溶液或2%的乙酸清洗，用大量水冲洗后，送医院诊治。

若受溴腐蚀致伤，用苯或甘油洗涤伤口，再用水洗。

若受磷灼伤，用1%硝酸银、5%硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗涤伤口，然后包扎。

3.中毒的急救措施

化学中毒有三条途径：

①通过呼吸道吸入有毒的气体、粉尘、烟雾而中毒；

②通过消化道误服而中毒；

③通过接触皮肤而中毒。

在实验室发生中毒时，必须采取紧急处理措施，同时，紧急送往医院医治。常用的急救措施有以下几种：

①呼吸系统中毒，应使中毒者撤离现场。转移到通风良好的地方，让患者呼吸新鲜的空气。轻者会较快恢复正常；若发生休克昏迷，可给患者吸入氧气及人工呼吸，并迅速送往医院。

②消化道中毒应立即洗胃。常用的洗胃液有食盐水、肥皂水、3%～5%的碳酸氢钠溶液，边洗边催吐，洗到基本没有毒物后服用生鸡蛋清、牛奶、面汤等解毒剂。

③皮肤、眼、鼻、咽喉受毒物侵害时，应立即用大量的清水冲洗（浓硫酸先用干布吸干），具体措施和化学灼伤处理相同。

4.触电事故的急救措施

人体接触电压高过一定值（行业规定：安全电压为36V）就可引起触电，特别是手脚潮湿时更容易触电。

发生触电时，应迅速切断电源，将患者上衣解开进行人工呼吸，切忌注射兴奋剂。当患者恢复呼吸立即送往医院治疗。

（八）实验室“三废”的处理

实验过程中产生的废气、废液、废渣大多数是有害的，为防止环境污染，必须经过处理才能排放。

1.化学废弃物的处理

实验室废弃物收集的一般办法如下：

①分类收集法　按废弃物的类别、性质和状态不同，分门别类收集。

②按量收集法　根据实验过程中排出的废弃物的量的多少或浓度高低予以收集。

③相似归类法　性质或处理方式、方法等相似的废弃物应收集在一起。

④单独收集法　危险废弃物应予以单独收集处理。

2.废液处理的一般原则

①实验室应配备储存废液的容器，实验所产生的对环境有污染的废液应分类倒入指定容器储存。

②废弃化学药品禁止倒入下水管道中，必须集中到焚化炉焚烧或用化学方法处理成无害物。

③有机物废液集中后进行回收、转化、燃烧等处理。

④尽量不使用或少使用含有重金属的化学试剂进行实验。

⑤能够自然降解的有毒废物，集中深埋处理。

⑥碎玻璃和其他有棱角的锐利废料，不能丢进废纸篓内，要收集于特殊废品箱内处理。

3.无机物废液的处理

①镉废液的处理　用消石灰将Cd2+转化成难溶于水的Cd（OH）2沉淀。即在镉废液中加入消石灰，调节pH至10.6～11.2，充分搅拌后放置，分离沉淀，检测滤液中无镉离子时，将其中和后即可排放。

②含六价铬液的处理　主要采用铁氧吸附法，即利用六价铬氧化性采用铁氧吸附法，将其还原为三价铬，再向此溶液中加入消石灰，调节pH为8～9，加热到80℃左右，放置12h，溶液由黄色变为绿色，排放废液。

③含铅废液的处理　用Ca（OH）2把二价铅转为难溶的Pb（OH）2，然后釆用铝盐脱铅法处理，即在废液中加入消石灰，调节pH至11，使废液中铅生成Pb（OH）2沉淀；然后加入硫酸铝，将pH降至7～8，即生成Al（OH）3和Pb（OH）2共沉淀。放置，使其充分澄清后，检测滤液中不含铅，分离沉淀，排放废液。

④含砷废液的处理　利用氢氧化物的沉淀吸附作用，采用镁盐脱砷法，在含砷废液中加入镁盐，调节pH为9.5～10.5，生成Mg（OH）2沉淀。利用新生的Mg（OH）2和砷化合物的吸附作用，搅拌，放置12h，分离沉淀，排放废液。

⑤含汞废液的处理　先将含汞盐的废液的pH调至8～10，然后加入过量的Na2S，使其生成HgS沉淀。再加入FeSO4（共沉淀剂），与过量的Na2S生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀。然后静置、离心、过滤，分离沉淀，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下，达到可排放标准。

⑥氰化物废液的处理　因氰化物及其衍生物都是剧毒，因此处理时必须在通风橱内进行。利用漂白粉或次氯酸钠的氧化性将氰根离子转化为无害的气体，即先用碱溶液将溶液pH调到大于11后，加入次氯酸钠或漂白粉，充分搅拌，氰化物分解为CO2和N2，放置24h后排放。

⑦酸、碱废液的处理　将废酸集中回收，或用来处理废碱，或将废酸先用耐酸玻璃纤维过滤，滤液加碱中和，调pH至6～8后即可排放，少量滤渣埋于地下。

4.有机物废液的处理

目前，有机污染物最广泛最有效的处理方法是生物降解法、活性污泥法等。

①含甲醇、乙醇、醋酸类可溶性溶剂的处理，由于这些溶剂能被细菌分解，可以用大量的水稀释后排放。

②氯仿和四氯化碳废液可用水浴蒸馏，收集馏出液，密闭保存，回用。

③烃类及其含氧衍生物的处理最简单的方法是用活性炭吸附。

5.废气的处理

产生少量有毒气体的实验应在通风橱内进行，通过排风设备将少量毒气排到室外，被空气稀释。

产生大量有毒气体的实验必须具备吸收或处理装置。如氮的氧化物、二氧化硫等酸性气体用碱液吸收，可燃性有机废气可于燃烧炉中通氧气完全燃烧。

三、化学实验中的数据表达与处理

（一）误差的来源

根据误差性质的不同可以分为系统误差和偶然误差两类。

1.系统误差

系统误差也称为可测误差。它是由于分析过程中某些确定的原因所造成的，对分析结果的影响比较固定，在同一条件下重复测定时它会重复出现，使测定的结果系统地偏高或偏低。因此，这类误差有一定的规律性，其大小、正负是可以确定的，只要弄清来源，可以设法减小或校正。

产生系统误差的主要原因有以下。

（1）仪器误差　由于仪器本身不够精密或有缺陷而造成的误差。例如，使用未校正的容量瓶、移液管、砝码等。

（2）方法误差　由于分析方法本身不够完善而引入的误差。例如，反应不完全、副反应的发生、指示剂选择不当等。

（3）试剂误差　由于试剂或蒸馏水、去离子水不纯，含有微量被测物质或含有对被测物质有干扰的杂质等所引起的误差。

（4）主观误差　由于实验者的主观因素造成的误差。例如，对实验操作不熟练、个人对颜色的敏感性不同、对仪器刻度标线读数不准确等。主观误差的数值可能因人而异，但对一个操作者来说基本是恒定的。

2.偶然误差

偶然误差又称为随机误差，是由某些随机的、难以控制、无法避免的偶然因素所造成的误差。偶然误差没有一定的规律性，虽然操作者仔细操作，外界条件也尽量保持一致，但测得的一系列数据仍有差别。产生这类误差的原因常常难以察觉，如室内环境的温度、湿度和气压的微小波动、仪器性能的微小变化等，都会导致测量结果在一定范围内波动，从而引起偶然误差。偶然误差的大小、方向都不固定。因此，无法测量，也无法校正。但经过大量的实践发现，如果在同样条件下进行多次测定，偶然误差符合正态分布。

（二）准确度与精密度

1.准确度与误差

准确度是指测定值与真实值相接近的程度，它说明测定结果的可靠性。测定值与真实值之间的差值越小，则测定值的准确度越高。

准确度的高低用误差的大小来衡量。误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。

误差有两种表示方法：绝对误差和相对误差。绝对误差是测定值与真实值（T）之差，以E表示；相对误差是绝对误差在真实值中所占的百分率。

由于测定值可能大于真实值，也可能小于真实值，因此，绝对误差和相对误差有正、负之分。

绝对误差的大小取决于所使用的器皿、仪器的精度和操作者的观察能力，但不能反映误差在整个测量结果中所占的比例。相对误差可以反映误差在测量结果中所占的百分率。因此，用相对误差来比较各种情况下测定结果的准确度更为确切。

2.精密度与偏差

精密度是指在相同条件下多次重复测定（称为平行测定）结果彼此相符合的程度，它表示了结果的再现性。

精密度的大小常用偏差来衡量。偏差越小，分析结果的精密度就越高。

偏差有以下几种表示方法。

（1）绝对偏差与相对偏差　绝对偏差是指个别测定值（xi）与n次测定结果的算术平均值（）的差值，以di表示。相对偏差是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。

绝对偏差和相对偏差都有正、负之分。绝对偏差和相对偏差只能用来衡量单次测定结果相对于平均值的偏离程度。

（2）平均偏差和相对平均偏差　平均偏差是指单次测定值绝对偏差的平均值，以表示。平均偏差可用来衡量一组平行数据的精密度。相对平均偏差是指平均偏差在平均值中所占百分率。

（3）标准偏差和相对标准偏差　标准偏差又称为均方根偏差。当重复测定次数n→∞时，标准偏差以σ表示。

式中，μ为无限多次测定结果的平均值，称为总体平均值。

当重复测定次数<20时，标准偏差用S表示。

相对标准偏差（RSD）又称变异系数（CV），指标准偏差占平均值的百分率。

用标准偏差表示精密度比用算术平均偏差要好。由于单次测量值的偏差经平方后，较大的偏差就能更显著地反映出来，更能准确地反映测定数据之间的离散性，因此，实际工作中常用相对标准偏差（RSD）来表示精密度。

3.准确度与精密度的关系

准确度表示测定结果与真实值接近的程度，用误差表示。精密度表示几次平行测定结果之间的接近程度，用偏差表示。二者的关系见图1-2。

由图1-2可见，甲的测定结果的准确度和精密度都好，结果可靠；乙的实验结果的精密度虽然很高，但准确度较低；丙的实验结果的精密度和准确度都很差；丁的实验结果的精密度很差，平均值虽然接近真值，但这是由于大的正、负误差相互抵消的结果，因此，丁的实验结果也是不可靠的。

由此可见，精密度是保证准确度的必要条件。精密度好，准确度不一定好，可能有系统误差存在；精密度不好，衡量准确度就无意义了。在确定消除了系统误差的前提下，精密度可以表达准确度。

（三）提高测定结果准确度的方法

根据误差产生的原因，可以采用相应的措施尽可能地减小系统误差和偶然误差，从而提高测定结果的准确度。通常采用的方法如下。

1.系统误差的校正

系统误差是影响分析结果准确度的主要因素。造成系统误差的原因是多方面的，应根据具体情况采用不同的方法检验和消除系统误差。

（1）校正仪器　由仪器不准确引起的系统误差可以通过校正仪器来消除。例如，配套使用的容量瓶、移液管、滴定管等容量器皿应进行校准；分析天平、砝码等应由国家计量部门定期检定。

（2）空白实验　空白实验是在不加试样溶液的情况下，按照试样溶液的分析步骤和条件进行分析的实验，所得结果称为“空白值”，从测定结果中扣除空白值，即可消除此类误差。

（3）对照实验　常用的对照实验有以下三种。

①用组成与待测试样相近的已知准确含量的标准样品，按所选方法测定，将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比，获得校正系数。

则被测组分的含量为：

被测组分的含量=测得含量×校正系数

②用标准方法与所选用的方法测定同一试样，若测定结果符合误差要求，说明所选方法可靠。

③用加标回收率的方法检验，即取两等份试样，在一份中加入待测组分的纯物质，用相同的方法进行测定，计算测定结果和加入纯物质的回收率，以检验分析方法的可靠性。

2.偶然误差的消除

可通过增加平行测定次数，以减小测定过程中的偶然误差。

（四）有效数字及其有关规则

在化学实验中，不仅要准确测定物理量，而且应正确地记录所测定的数据并进行合理地运算。测定结果不仅能表示其数值的大小，而且还反映了测定的精密度和准确度。

例如，某试料用托盘天平称量1g与用分析天平称量1g是不相同的。托盘天平只能称准至±0.1g，而分析天平可以称准至±0.0001g，二者准确度不同。记录称量数据时，前者应记为1.0g，而后者应记为1.0000g，后者较前者准确1000倍。同理，在数据运算过程中也有类似的问题。因此，在记录实验数据和计算结果时应特别注意有效数字的问题。

1.有效数字的使用

有效数字就是在测量和运算中得到的具有实际意义的数值，通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。所谓不确定的可疑数字，除特殊说明外，一般可理解为该数字上有±1个单位的误差。

明确有效数字的位数十分重要。为了正确判别和写出测量数值的有效数字，必须注意以下几点。

（1）记录测定数据和运算结果时，只保留一位不确定数字，既不允许增加位数，也不应减少位数。有效数字的位数与所用测量仪器和方法的精密度一致。例如，化学实验中称量质量和测量体积，获得如下数字，其意义是有所不同的。

1.0000g是五位有效数字，这不仅表明试样的质量为1.0000g，还表示称量误差在±0.0001g以内，是用精密分析天平称量的；如将其质量记录成1.00g，则表示该试样是用台秤或精度为0.01g的电子天平称量的，其误差范围为±0.01g。例如，用分析天平称量一个烧杯的质量为15.0637g，可理解为该烧杯的真实质量为（15.0637±0.0001）g，即15.0636～15.0638g，因为分析天平能称准至±0.0001g。

例如，10.00mL是四位有效数字，是用滴定管或吸量管量取的，刻度精确至0.1mL，估计至±0.01mL。当用25mL移液管移取溶液时，应记录为25.00mL。用5mL吸量管时，应记录为5.00mL。当用250mL容量瓶配制溶液时，所配的溶液体积应记作250.0mL。用50mL容量瓶时，则应记为50.00mL，这是根据容量瓶质量的国家标准所允许容量误差决定的。

不同大小的量筒刻度精度不同，例如，10.0mL，是三位有效数字，一般是用10mL小量筒取的，刻度至1mL，估计至±0.01mL；10mL则是两位有效数字，是用大量筒取的，说明量取准确度至±1mL即可满足实验要求。

（2）数值的有效数字的位数与量的使用单位无关，与小数点的位置无关。其单位之间的换算的倍数通常以乘10的相当幂次来表示。例如，称得某物的质量为2.1g，两位有效数字；若以mg为单位，应记为2.1×103mg，而不应记为2100mg；若以kg为单位，可记为0.0012kg或2.1×10-3kg。

（3）非零数字都是有效数字。

（4）数据中的“0”要做具体分析。“0”在第一个非零数字前面不作有效数字，“0”在非零数字的中间或末端都是有效数字。例如，0.1041与0.01041有效数字都是4位，而0.10410则表示有5位有效数字。

（5）pH、pK等，其有效数字的位数仅取决于小数部分的位数，其整数部分只说明原数值的方次，起定位作用，不是有效数字。例如，pH=7.68，则［H+］=2.1×10-8mol/L，只有两位有效数字。

（6）简单的整数、分数、倍数以及常用π、e等属于准确数或自然数，其有效数字可以认为是无限制的，在计算中需要几位就取几位，因为对数学上的纯数不考虑有效数字的概念。

2.有效数字的运算规则

在实验过程中，一般都要经过几个测定步骤获得多个测量数据，然后根据这些测量数据经过一定的运算步骤才能获得最终的结果。由于各个数据的准确度不一定相同，因此运算时必须按照有效数字的运算规则进行，合理地取舍各数据的有效数字的位数，既可以节省时间，又可以保证得到合理的结果。

（1）有效数字的修约规则　采用“四舍六入五留双”的规则对测量数据的有效数字进行修约。即在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字≤4时则舍去；若左边第一个数字>6时则进1；若左边第一个数字等于5时，其后的数字不全为零，则进1；若左边第一个数值等于5，其后的数字全为零，保留下来的末位数字为奇数时，则进1，为偶数（包括0）时则不进位。例如，将下列数值修约成三位有效数字，其结果分别为：

10.345修约为10.3（尾数=4）

10.3625修约为10.4（尾数=6）

10.3500修约为10.4（尾数=5，前面为奇数）

10.2500修约为10.2（尾数=5，前面为偶数）

10.0500修约为10.0（尾数=5，0视为偶数）

10.0501修约为10.1（尾数5后面并非全部为0）

若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数进行连续修约，而应根据以上法则仅做一次性修约处理。

（2）有效数字的加减运算法　在加减法运算中，应以参加运算的各数据中绝对误差最大（小数点后位数最少）的数据为标准确定有效数字的位数。例如，将0.0201、0.00571、1.03三个数相加，根据上述法则，上述三个数的末位均是可疑数字，它们的绝对误差分别为±0.0001、±0.000011、±0.01，其中1.03的绝对误差最大（小数点后位数最少）。因此在运算中应以1.03为依据确定运算结果的有效数字位数。先将其他数字依舍弃法则取到小数点后两位，然后相加：

0.0201+0.00571+1.03=0.02+0.01+1.03=1.06

（3）乘除运算规则　在乘除运算中，保留有效数字的位数，应以相对误差最大（有效数字位数最少）的数为标准。例如：

0.0201×15.63×1.05681=？

上述三个数字的相对误差分别为：

可见0.0201的相对误差最大，有效数字的位数最少，应以它为标准先进行修约，再计算。即：

计算结果的准确度（相对误差）应与相对误差最大的数据保持在同一数量级（有效数字的位数相同），不能高于它的准确度。

（五）实验数据的记录与处理

学生在实验过程中应养成正确记录测量数据的习惯。各种测量数据应及时、准确、清楚地记录下来。要严肃、科学、实事求是，切忌带有主观因素，更不允许随意拼凑或伪造数据。

应用专门的编有页码的实验记录本，并且在任何情况下都不能撕页。

在记录测量所得数值时，要如实地反映测量的准确度，只保留一位可疑数字。用0.1mg精度的分析天平称量时，要记到小数点后第四位，即0.0001g，如0.3600g、1.4571g；如果用0.1g精度的电子天平（或托盘天平）称量，则应记到小数点后一位，如0.2g、2.7g、10.6g等。

用玻璃量器量取溶液时，准确度视量器不同而异。5mL以上滴定管应记到小数点后两位，即±0.01mL；5mL以下的滴定管则应记到小数点后第三位，即0.001mL。例如，从滴定管读取的体积为24mL时，应记为24.00mL，不能记为24mL或24.0mL。50mL以下的无分度移液管应记到小数点后两位，如50.00mL、25.00mL、5.00mL等。有分度的移液管，只有25mL以下的才能记到小数点后两位。10mL以上的容量瓶总体积可记到四位有效数字，如常用的25.00mL、100.0mL、250.0mL。50mL以上的量筒只能记到个位数；5mL、10mL量筒则应记到小数点后一位。

正确记录测量所得数值，不仅反映实际测量的准确度，也反映测量时所耗费的时间和精力。例如，称量某物质的质量为0.2000g，表明是用分析天平称取的。该物质的实际质量应为（0.2000±0.0001）g，相对误差0.0001/0.2000=±0.05%；如果记作0.2g，则相对误差为0.1/0.2=±50%，准确度差了1000倍。如果只要一位有效数字，用托盘天平就可称量，不必费时费事地用分析天平称取。

由此可见，记录测量数据时，切记不要随意舍去小数点后的“0”，当然也不允许随意增加位数。

四、重量分析基本操作技术

重量分析法是分析化学中重要的经典分析方法，可分为沉淀重量法、气体重量法（挥发法）和电解重量法。通常是用适当方法将被测组分经过一定步骤从试样中离析出来，称量其质量，进而计算出该组分的含量。最常用的沉淀重量法是将待测组分以难溶化合物从溶液中沉淀出来，沉淀经过陈化、过滤、洗涤、干燥或灼烧后，转化为称量形式称量，最后通过化学计量关系计算得出分析结果。沉淀重量分析法中的沉淀类型主要有两类，一类是晶形沉淀，另一类是无定形沉淀。

重量分析的基本操作包括：样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干和灼烧等步骤。任何过程的操作正确与否，都会影响最后的分析结果，故每一步操作都需认真、正确。

（一）样品的溶解

液体试样一般直接量取一定体积置于烧杯中进行分析。固体试样的溶（熔）解可分为水溶、酸溶、碱溶和熔融等方法。根据被测试样的性质，选用不同的溶（熔）解试剂，以确保待测组分全部溶解，且不使待测组分发生氧化还原反应造成损失，加入的试剂应不影响测定。

所用的玻璃仪器内壁不能有划痕，以防黏附沉淀物。烧杯、玻璃棒、表面皿的大小要适宜，玻璃棒两头应烧圆，长度应高出烧杯5～7cm，表面皿的大小应大于烧杯口。

水溶性试样的溶解操作如下。

样品称于烧杯中，用表面皿盖好。

（1）试样溶解时产生气体的溶解方法　称取样品放入烧杯中，先用少量水将样品润湿，表面皿凹面向上盖在烧杯上，沿玻璃棒将试剂自烧杯嘴与表面皿之间的孔隙缓慢加入，或用滴管滴加，以防猛烈产生气体，加完试剂后，用水吹洗表面皿的凸面，流下来的水应沿烧杯内壁流入烧杯中，用洗瓶吹洗烧杯内壁。

（2）试样溶解时不产生气体的溶解方法　溶解时，取下表面皿，凸面向上放置，沿杯壁加溶剂或使试剂沿下端紧靠杯内壁的玻璃棒慢慢加入，加完后，需用玻璃棒搅拌的用玻璃棒搅拌使试样溶解，溶解后将玻璃棒放在烧杯嘴处（此玻璃棒不能作为它用），将表面皿盖在烧杯上，轻轻摇动，必要时可加热促其溶解，但温度不可太高，以防溶液溅失。

试样溶解需加热或蒸发时，应在水浴锅内进行，烧杯上必须盖上表面皿，以防溶液剧烈爆沸或迸溅，加热、蒸发停止时，用洗瓶洗表面皿或烧杯内壁。

（二）试样的沉淀

为了达到重量分析对沉淀尽可能地完全和纯净的要求，实验操作必须严格按照具体操作步骤进行。需要按照沉淀的类型选择沉淀条件，如溶液的体积、酸度、温度，加入沉淀剂的数量、浓度、加入顺序、加入速度、搅拌速度、放置时间等。

沉淀所需试剂溶液浓度准确到1%即可，液体试剂用量筒量取，固体试剂用台秤称取。

沉淀的类型不同，所采用的操作方法也不同。

晶形沉淀的沉淀条件即稀、热、慢、搅、陈“五字原则”。

稀：沉淀的溶液配制要适当稀释。

热：沉淀时在热溶液中进行。

慢：沉淀剂的加入速度要缓慢。

搅：沉淀时要用玻璃棒不断搅拌。

陈：沉淀完全后，要静止一段时间陈化。

沉淀操作时，一般左手拿滴管，滴管口接近液面，缓慢滴加沉淀剂，以免溶液溢出。右手持玻璃棒不断搅动溶液，防止沉淀剂局部过浓。搅拌时玻璃棒不要碰烧杯内壁和烧杯底，以免划损烧杯使沉淀附着在划痕处。速度不宜快，以免溶液溅出。加热时应在水浴或电热板上进行，不得使溶液沸腾。

沉淀完后，应检查沉淀是否完全：将沉淀溶液静置，待上层溶液澄清后，于上清液中滴加一滴沉淀剂，观察滴落处是否浑浊，如浑浊，表明沉淀未完全，还需补加沉淀剂，直至再次检査时上层清液清亮。沉淀完全，盖上表面皿，放置一段时间或在水浴上保温静置1h左右，进行陈化。非晶形沉淀沉淀时宜用较浓的沉淀剂，加入沉淀剂和搅拌的速度均可快些，沉淀完全后用蒸馏水稀释，不必放置陈化。

（三）沉淀的过滤和洗涤

过滤和洗涤的目的在于将沉淀从母液中分离出来，使其与过量的沉淀剂及其他杂质组分分开，并通过洗涤将沉淀转化成一纯净的单组分。应根据沉淀的性质选择适当的滤器。

不需称量的沉淀或烘干后即可称量或热稳定性差的沉淀，均应在微孔玻璃漏斗（坩埚）内进行过滤，对于需要灼烧的沉淀物，常在玻璃漏斗中用滤纸进行过滤和洗涤。

过滤和洗涤必须一次完成，不能间断。在操作过程中，不得造成沉淀的损失。

1.用滤纸过滤

（1）滤纸　重量分析中常用定量滤纸进行过滤，滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种。定量滤纸有“无灰滤纸”，灼烧后灰分极少，小于0.0001g，质量可忽略不计；定量滤纸经灼烧后，若灰分质量大于0.0002g，则需从沉淀物中扣除其质量，一般市售定量滤纸都已注明每张滤纸的灰分质量，可供参考。定量滤纸按滤速可分为快、中、慢速三种，一般为圆形，按直径有11cm、9cm、7cm等几种规格。根据沉淀的性质选择合适的滤纸，根据沉淀量的多少选择滤纸的大小。沉淀物完全转入滤纸中后，高度一般不超过滤纸圆锥高度的1/3处。表1-3是常用国产定量滤纸的灰分质量，表1-4是国产定量滤纸的类型。

（2）漏斗　漏斗是长颈漏斗，颈长为15～20cm，漏斗锥体角为60°，颈的直径一般为3～5mm，出口处磨成45°角，如图1-3所示。漏斗的大小应使折叠后滤纸的上缘低于漏斗上缘约0.5～1cm，不能超出漏斗边缘。

（3）滤纸的折叠　滤纸的折叠如图1-4所示。

滤纸按四折法折叠，折叠时，先将手洗干净，揩干，将滤纸整齐地对折，然后再对折，此时不能压紧，把滤纸放入漏斗中。观察滤纸是否能与漏斗内壁紧密贴合，若未紧密贴合可以适当改变滤纸折叠角度，直至与漏斗贴紧后把第二次的折边折紧。取出圆锥形滤纸，将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块，撕下来的那一小块滤纸用来擦拭烧杯内残留的沉淀，保存备用。

（4）做水柱　折叠好的滤纸放入漏斗中，三层的一边放在漏斗出口短的一边，用食指按紧三层的一边，用洗瓶吹入少量水润湿滤纸，轻按滤纸边缘，使滤纸的锥体与漏斗之间没有空隙，用洗瓶加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部被水充满，当漏斗中水全部流尽后，颈内水柱仍能保留且无气泡。水柱可以提高过滤速度。

若形不成完整的水柱，可用手指堵住漏斗下口，稍微掀起滤纸三层的一边，用洗瓶向滤纸与漏斗间的空隙加水，直到漏斗颈和锥体的大部分被水充满，按紧滤纸边，放开堵住出口的手指，此时水柱即可形成。用去离子水冲洗滤纸，将漏斗放在漏斗架上，下面放一个盛接滤液的洁净烧杯，漏斗出口长的一边靠近烧杯壁，漏斗位置以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为度。漏斗和烧杯上均盖好表面皿，备用。

（5）倾泻法过滤和初步洗涤　过滤分三个阶段进行：第一阶段采用倾泻法，尽可能把清液先过滤去，并初步洗涤烧杯中的沉淀；第二阶段转移沉淀到漏斗上；第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。此三步操作一定要一次完成，不能间断。

过滤时采用倾泻法，可以避免沉淀堵塞滤纸的空隙，影响过滤速度。倾斜静置烧杯，待沉淀下降后，先将上层清液倾入漏斗中。

沉淀完全后，静置，待沉淀下降后，将烧杯移到漏斗上方，轻轻提起玻璃棒，将玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中，将烧杯嘴与玻璃棒贴紧，玻璃棒要直立，下端对着滤纸的三层边，尽可能靠近滤纸但不接触。倾入的溶液量一般只充满滤纸的2/3，离滤纸上边缘至少5mm，否则少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失。如图1-5所示。

暂停倾泻溶液时，烧杯沿玻璃棒向上提起，逐渐直立烧杯，以免使烧杯嘴上的液滴流失。等玻璃棒和烧杯变为几乎平行时，将玻璃棒离开烧杯嘴而移入烧杯中。玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液搅浑，也不要靠在烧杯嘴处，如烧杯嘴处沾有少量沉淀会导致烧杯内的液体较少而不便倾出，此时可将玻璃棒稍向左倾斜，烧杯倾斜角度更大。倾泻法若一次不能将上清液倾注完时，应等烧杯中沉淀下沉后再次倾注。重复操作至上清液倾完。带沉淀的烧杯放置方法如图1-6所示。

过滤开始后，应随时检査滤液是否透明，如不透明，说明有穿滤现象发生，此时须更换另一洁净烧杯盛接滤液，在原来漏斗上再次过滤已接滤液；如发现滤纸穿孔，则应更换滤纸重新过滤，用过的滤纸需保留。

倾注完后，在烧杯中做初步洗涤。洗涤液的选择，应根据沉淀的类型而定。

①晶形沉淀　选用冷的稀的沉淀剂进行洗涤，可以减少沉淀的溶解损失。若沉淀剂为不挥发的物质，则不能用作洗涤液，可用蒸馏水或其他合适的溶液。

②无定形沉淀　用热的电解质溶液作洗涤剂，大多采用易挥发的铵盐溶液作洗涤剂。

③溶解度较大的沉淀　可采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉淀。

洗涤时，沿烧杯壁旋转加入约15mL洗涤液吹洗烧杯内壁，使黏附着的沉淀集中在烧杯底部，用倾泻法倾出过滤清液，重复3～4次。每次尽可能把洗涤液倾倒尽。加入少量洗涤液于烧杯中，搅拌均匀，立即将沉淀和洗涤液一起，通过玻璃棒转移至漏斗上。

（6）沉淀的转移　沉淀用倾泻法洗涤后，全部倾入漏斗中。如此重复2～3次，使大部分沉淀都转移到滤纸上。将玻璃棒横架在烧杯口上，下端应在烧杯嘴上，且超出杯嘴2～3cm，用左手食指压住玻璃棒上端，大拇指在前，其余手指在后，将烧杯倾斜放在漏斗上方，杯嘴向着漏斗，玻璃棒下端指向滤纸的三边层，用洗瓶或滴管吹洗烧杯内壁，沉淀连同溶液流入漏斗中（图1-7）。如有少许沉淀吹洗不下来，可用前面折叠滤纸时保留的纸角擦“活”，即以水润湿滤纸后，先擦玻璃棒上的沉淀，再用玻璃棒按住纸块，沿杯壁自上而下旋转着把沉淀倾出，然后用玻璃棒将它拨出，放入该漏斗中心的滤纸上，与主要沉淀合并。用洗瓶吹洗烧杯，把擦“活”的沉淀微粒涮洗入漏斗中。在明亮处仔细检査烧杯内壁、玻璃棒、表面皿，若仍有痕迹，则需重复操作至完全。也可用沉淀帚（图1-8）在烧杯内壁自上而下、从左向右擦洗烧杯上的沉淀，然后洗净沉淀帚。

（7）洗涤　沉淀转移完全后即进行洗涤，目的是除去吸附在沉淀表面的杂质及残留液。洗涤方法如图1-9所示，洗涤应“从缝到缝”，即从滤纸的多重边缘开始，螺旋形地往下移动，最后到多重部分停止，可使沉淀洗得干净且可将沉淀集中到滤纸的底部，以免沉淀外溅。洗涤沉淀的原则是少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，所用洗涤剂的量要少，以便尽快沥干，沥干后，再行洗涤。如此反复多次，直至沉淀洗净为止，可提高洗涤效率。一般洗涤8～10次，或洗至流出液无Cl-为止（洗几次后，用小试管或小表面皿接取少量滤液，用硝酸酸化的AgNO3溶液检查滤液中是否还有Cl-，若无白色浑浊，即可认为已洗涤完毕，否则需进一步洗涤）。

过滤和洗涤沉淀的操作不能间隔过久，必须不间断地一次完成。若沉淀干固，黏成一团，就无法洗涤干净了。无论是盛沉淀还是盛滤液的烧杯，都应该经常用表面皿盖好。每次过滤完液体后，应将漏斗盖好，以防落入灰尘。

2.用微孔玻璃坩埚（漏斗） 过滤

微孔玻璃漏斗（坩埚）的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的，因此又常称为玻璃钢砂芯漏斗（坩埚）。不需称量的沉淀或烘干后即可称量或热稳定性差的沉淀，均应在微孔玻璃漏斗（坩埚）内进行过滤。微孔玻璃滤器如图1-10所示，不能用这种滤器过滤强碱性溶渣，以免强碱腐蚀玻璃微孔。按微孔的孔径大小由大到小可分为六级，即G1～G6（或称1号～6号）。其规格和用途见表1-5。玻璃漏斗（坩埚）必须在抽滤的条件下，采用倾泻法过滤。其过滤、洗涤、转移沉淀等操作均与滤纸过滤法相同。

（四）沉淀的干燥和灼烧

过滤所得沉淀经加热处理，即获得组成恒定的与化学式表示组成完全一致的沉淀。

（1）干燥器的准备和使用　干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙，其上搁置洁净的带孔瓷板。使用干燥器时，首先将干燥器擦干净，烘干多孔瓷板后，将干燥剂通过一纸筒装入干燥器的底部，应避免干燥剂沾污内壁的上部，然后盖上瓷板。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合，如图1-11所示。由于各种干燥剂吸收水分的能力都是有一定限度的，例如硅胶，20℃时，被其干燥过的1L空气中残留水分为6×10-3mg；无水氯化钙，25℃时，被其干燥过的1L空气中残留水分小于0.36mg。因此干燥器中的空气并不是绝对干燥，只是湿度相对降低。所以灼烧和干燥后的坩埚和沉淀，如在干燥器中放置过久，可能会吸收少量水分而使质量增加。坩埚等可放在瓷板孔内。

使用干燥器时应注意下列事项。

①打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器下部，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上安全的地方。

②搬移干燥器时要用双手，用大拇指紧紧按住盖子，如图1-12所示。

③太热的物体不能放入干燥器中。有时较热的物体放入干燥器后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，应当用手按住盖子，不时把盖子稍微推开（不到1s），以放出热空气。

④灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。

⑤变色硅胶干燥时为蓝色（含无水Co2+色），受潮后变粉红色（水合Co2+色）。可以在120℃烘受潮的硅胶，待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。

（2）坩埚的准备　先将瓷坩埚洗净，小火烤干或烘干，编号（可用含Fe3+或Co2+的蓝墨水在坩埚外壁上编号），然后在所需温度下加热灼烧。灼烧可在高温电炉中进行。由于温度骤升或骤降常使坩埚破裂，将坩埚在已升至较高温度的炉膛口预热一下，再放进炉膛中，最好将坩埚放入冷的炉膛中逐渐升高温度。一般在800～950℃下灼烧0.5h（新坩埚需灼烧1h）。从高温炉中取出坩埚时，应先使高温炉降温。将坩埚移入干燥器中，将干燥器连同坩埚一起移至天平室，冷却至室温（约需30min），称量。随后进行第二次灼烧，约15～20min，冷却并称量。如果前后两次称量结果之差不大于0.2mg，即可认为坩埚已达质量恒定，否则需重复灼烧，直至质量恒定。灼烧空坩埚的温度必须与以后灼烧沉淀的温度一致。

（3）沉淀的烘干　凡是用微孔玻璃滤器过滤的沉淀，可用烘干法处理。将微孔玻璃滤器连同沉淀放在表面皿上，置于烘箱中，选择合适的温度。烘干一般是在250℃以下进行的。第一次烘干时间可稍长（如2h），第二次烘干时间可缩短为40min，沉淀烘干后，置于干燥器中冷至室温后称量。如此反复操作直至恒重。每次操作条件要保持一致。

（4）沉淀的包裹　欲从漏斗中取出沉淀和滤纸时，对于胶状沉淀，可用扁头玻璃棒将滤纸的三层部分挑起，向中间折叠，将沉淀全部盖住，如图1-13所示，再用玻璃棒轻轻转动滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能粘有的沉淀。然后将滤纸包转移至已恒重的坩埚中。包晶形沉淀可按照图1-14中的（a）法或（b）法卷成小包，将沉淀包好后，用滤纸原来不接触沉淀的那部分，将漏斗内壁轻轻擦一下，擦下可能粘在漏斗上部的沉淀微粒。把滤纸包的三层部分向上放入已恒重的坩埚中，可使滤纸较易灰化。

（5）沉淀的干燥和灼烧　灼烧适用于用滤纸过滤的沉淀，是指高于250℃以上温度进行的处理。沉淀的干燥和灼烧是在一个预先已经洗净并经过两次灼烧至质量恒定的坩埚中进行的。

沉淀和滤纸的烘干通常在电炉上进行，使它倾斜放置，多层滤纸部分朝上，盖上坩埚盖，稍留一些空隙，置于电炉上进行烘烤。稍稍加大火力，使滤纸炭化，如遇滤纸着火，可用坩锅盖盖住，使坩埚内火焰熄灭（切不可用嘴吹灭），火熄灭后，将坩埚盖移至原位，继续加热至全部炭化。注意火力不能突然加大，如温度升高太快，滤纸会生成整块的炭；炭化后加大火焰，使滤纸灰化。滤纸灰化后应该呈灰白色。为了使坩埚壁上的炭灰化完全，随时用坩埚钳夹住坩埚转动，为避免转动过剧沉淀飞扬，每次只能转一极小的角度。

滤纸和沉淀灰化后，将坩埚移入高温炉中（根据沉淀性质调节适当温度），盖上坩埚盖，但要留有空隙，灼烧40～45min，其灼烧条件与空坩埚灼烧时相同。取出，冷却至室温，称量，然后进行第二次、第三次灼烧，直至坩埚和沉淀恒重为止。恒重，是指相邻两次灼烧后的称量差值在0.2～0.4mg之内。一般第二次以后灼烧20min。

从高温炉中取出坩埚时，先将坩埚移至炉口，至红热稍退后，再将坩埚从炉中取出放在洁净耐火板上，在夹取坩埚时，坩埚钳应预热，待坩埚冷至红热退去后，再将坩埚转至干燥器中，盖好盖子，随后须开启干燥器盖1～2次。在坩埚冷却时，原则是冷至室温，一般需30min以上。每次灼烧、称量和放置的时间，都要保持一致。

五、定量分析中的分离操作技术

在分析化学实验中，经常会用到各种分离方法，这些分离方法和技术因为其原理不同，可以分为过滤、萃取、色谱分离及离子交换分离等几大类。其中过滤包括常压过滤和减压过滤，萃取包括液-液萃取和液-固萃取，色谱分离包括纸色谱、薄层色谱和柱色谱等。

（一）过滤

分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。溶液与沉淀的混合物通过过滤器（滤纸等）时，溶液通过过滤器，沉淀留在过滤器上。过滤后得到的溶液称为滤液。过滤方法主要有常压过滤、减压过滤（抽滤或真空过滤）和热过滤。

常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。

减压过滤（抽滤或真空过滤）可以加快过滤速度，得到的沉淀也比较干燥，但不适用过滤胶体沉淀或细小的晶体沉淀。

减压过滤装置如图1-15所示。水泵中急速的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内压力减小，布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内造成一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间安装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵内流速的改变引起自来水倒吸，进入吸滤瓶将滤液污染并冲稀。因此，在停止过滤时，应首先从吸滤瓶上拔掉橡皮管，然后才关闭自来水龙头，以防止自来水吸入瓶内。

抽滤用的滤纸应比布氏漏斗的内颈略小，但又能把瓷孔全部盖住。漏斗末端的斜面应对着吸滤瓶侧面的支管。将滤纸放入布氏漏斗中，铺平，用洗瓶挤出少量水润湿滤纸，慢慢打开自来水龙头，先抽气使滤纸紧贴，然后才往漏斗内转移溶液。转移溶液时，先将上层清液沿玻璃棒倾入漏斗，每次倾入量不应超过漏斗容量的2/3，然后将水龙头开大，待清液过滤完以后，再转移沉淀，沉淀应尽量平铺在滤纸上，抽至沉淀比较干燥为止。在抽滤过程中，吸滤瓶中的滤液应低于其侧面的支管。抽滤完毕，应注意防止倒吸。沉淀的洗涤与常压过滤相似。最后，取出沉淀及滤液。取出沉淀时，应把漏斗取下，倒扣在滤纸或干净的容器上，在漏斗的边缘轻敲或用洗耳球从漏斗出口处往里吹气。滤液应从吸滤瓶的上口倒出至干净的容器中，不能从侧面的支管倒出，以免污染滤液。

有些浓的强酸、强碱或强氧化性的溶液，过滤时不能使用滤纸，因为它们要和滤纸作用而破坏滤纸。这时可用纯的确良布或尼龙布来代替滤纸。另外也可使用烧结玻璃漏斗（也叫玻璃砂漏斗），这种漏斗在化学实验室中常见的规格有四种，即1号、2号、3号、4号，1号的孔径最大，可以根据沉淀颗粒不同来选用。但它不适用于强碱性溶液的过滤，因为强碱会腐蚀玻璃。

（二）萃取

萃取是将存在于某一相的有机物用溶剂浸取、溶解，转入另一液相的分离过程。这个过程是利用有机物按一定的比例在两相中溶解分配的性质实现的。萃取分为液-液萃取和液-固萃取。向含有溶质A和溶剂1的溶液中加入一种与溶剂1不相溶的溶剂2，溶质A自动地在两种溶剂间分配，达到平衡。此时溶质A在两种溶剂中的浓度之比称为溶质A在两种溶剂间的分配系数K：

K=c2/c1

式中，c1和c2分别是溶质A在溶剂1和溶剂2中的浓度。只有当A在溶剂2中比在溶剂1中的溶解趋势大得多，即K值比1大得多时，溶剂2对于A的萃取才是有效的。

液-液萃取是一种适宜溶剂从溶液中萃取有机物的方法。此时所选溶剂与溶液中的溶剂不相溶，有机物在这两相以一定的分配系数从溶液转向所选溶剂中，如用苯分离煤焦油中的酚、用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃、用CCl4萃取水中的Br2。液-液萃取时两种溶剂对被萃取物的溶解性质及两种溶剂自相溶解的程度是选择溶剂的出发点。在萃取过程中，将一定量的溶剂分做多次萃取，其效果要比一次萃取为好。液-固萃取也叫浸取，是用一种适宜溶剂浸取固体混合物的方法。所选溶剂对此有机物有很大的溶解能力，有机物在固-液两相间以一定的分配系数从固体转向溶剂中。如用水浸取甜菜中的糖类，用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量，用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。液-固萃取可以用一次回流法或索氏提取器法，各有不同的特点和使用场合。

（三）色谱分离法

俄国植物学家Tsweet于1903年在用碳酸钙柱分离植物干燥叶子的石油醚萃取物时，用纯石油醚淋洗柱子，在碳酸钙柱子上得到了三种颜色的谱带，并称其为色谱（chromatography）。1931年德国的Kuhn和Lederer用该方法分离了60多种色素，1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后，James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法，并因此获得了1952年的诺贝尔化学奖。

色谱分析法是一种物理化学分析方法，基于混合物中各组分在两相（固定相和流动相）中溶解、解吸、吸附、脱附等作用力的差异，当两相做相对运动时，使各组分在两相中反复多次受到各作用力作用而得到相互分离。可以完成这种分离的仪器即色谱仪。色谱分析法的特点是对混合物具有高超的分离能力。色谱法有很多优点：分离效率高、应用范围广、分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成及易于自动化，可在工业流程中使用。色谱分析法的优点是突出的，但是对分析对象的鉴别功能较差。

色谱法有多种类型，从不同的角度出发，有几种分类方法。按两相的状态分：流动相为气体的为气相色谱（GC），流动相为液体的为液相色谱（LC）。按固定相的固定方式分：固定相装在色谱柱中或涂在柱壁上的为柱色谱，将吸附剂粉末制成薄层作固定相的为薄层色谱（TLC），用滤纸上的水分子作固定相的纸色谱（PC）则称为平板色谱。按照分离机理分可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和排阻色谱等。经过一个多世纪的发展，目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、农业科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等领域的重要手段。各种色谱仪器也成为各类实验室及研究室的重要仪器设备。常量定量分析中，常用的有纸色谱、薄层色谱和柱色谱。

纸色谱法是以滤纸为载体，附着在纸上的水是固定相。样品溶液点在纸上，作为展开剂的有机溶剂自下而上移动，样品混合物中各组分在水-有机溶剂两相发生溶解分配，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。样品经展开后，可用比移值（Rf）表示其各组成成分的位置（比移值=原点中心至斑点中心的距离/原点中心至展开剂前沿的距离），但由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以定其异同。作为药品的鉴别时，样品在色谱中所显主斑点的颜色（或荧光）与位置，应与对照品在色谱中所显的主斑点相同。作为药品的含量测定时，将主色谱斑点剪下洗脱后，再用适宜的方法测定。纸色谱属于液-液分配色谱。合适的展开剂一般有一定的极性，但难溶于水。在有机溶剂和水两相间，不同的有机物会有不同的分配性质。水溶性大或能形成氢键的化合物，在水相中分配得多，在有机相中分配得少；极性弱的化合物在有机相中分配得多。纸色谱在糖类化合物、氨基酸和蛋白质、天然色素等有一定亲水性的化合物的分离中有广泛的应用。纸色谱的操作与薄层色谱很相似，只是纸色谱的载样量比薄层色谱更小些。

薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品。将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板（如玻璃板等）上，形成薄层，干燥后在涂层的一端点样，竖直放入一个盛有少量展开剂的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层，借毛细作用向上移动。与柱色谱过程相同，经过在吸附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用，将混合物中各组分分离成孤立的样点，实现混合物的分离。

柱色谱法是将固定相装在色谱柱中或涂在柱壁上的色谱分离方法。柱色谱使用的固定相材料又称吸附剂。色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。常用吸附剂有氧化铝、硅胶、活性炭等。色谱分离使用的流动相又称展开剂。展开剂对于选定了固定相的色谱分离有重要的影响。在色谱分离过程中，混合物中各组分在吸附剂和展开剂之间发生吸附-溶解分配，强极性展开剂对极性大的有机物溶解得多，弱极性或非极性展开剂对极性小的有机物溶解得多，随展开剂的流过，不同极性的有机物以不同的次序形成分离带并按次序流出柱子，实现分离的目的。

（四）离子交换法

离子交换法是通过离子交换剂上的离子与水中离子交换以去除水中阴离子的方法。离子交换树脂是常用的离子交换剂。

离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物，它由不溶性的三维空间网状骨架、连接在骨架上的功能基团和功能基团上带有相反电荷的可交换离子三部分构成。离子交换树脂不溶于水和一般溶剂，机械强度较高，化学性质很稳定，一般情况下有较长的使用寿命。离子交换树脂可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和两性离子交换树脂。若带有酸性功能基，能与溶液中的阳离子进行交换，称为阳离子交换树脂；若带有碱性功能基，能与阴离子进行交换，则称为阴离子交换树脂。两性树脂是一类在同一树脂中存在着阴、阳两种基团的离子交换树脂，包括强酸-弱碱型、弱酸-强碱型和弱酸-弱碱型。

离子交换法制备纯水是将原水通过离子交换柱（内装离子交换树脂），在此过程中水中的离子与树脂上的离子交换，从而达到除去原水中杂质离子净化水质的目的。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。

硬水软化需使用离子交换法，它的目的是利用阳离子交换树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子，以此来降低水源内钙镁离子的浓度。其软化的反应式如下：

Ca2++2Na—EXCa—EX2+2Na+

Mg2++2Na—EXMg—EX2+2Na+

式中的EX表示离子交换树脂，这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之后，将原本含在其内的Na+释放出来。

去离子法是将溶解于水中的无机离子排除，与硬水软化器一样，也是利用离子交换树脂的原理。在这里使用两种树脂：阳离子交换树脂与阴离子交换树脂。阳离子交换树脂利用氢离子（H+）来交换阳离子，而阴离子交换树脂则利用氢氧根离子（OH-）来交换阴离子，氢离子与氢氧根离子互相结合成中性水，其反应方程式如下：

Mx++xH—EXM—EXx+xH+

Az-+zOH—EXA—EXz+zOH-

上式中的Mx+表示阳离子，x表示电价数，Mx+与阴离子交换树脂结合后，释放出氢离子H+，Az-则表示阴离子，z表示电价数，Az-与阴离子交换树脂结合后，释放出OH-。H+与OH-结合后即成中性的水。

这些树脂的吸附能力耗尽之后也需要再还原，阳离子交换树脂需要强酸来还原；相反地，阴离子则需要强碱来还原。阳离子交换树脂对各种阳离子的吸附力有所差异，它们的强弱程度及相对关系如下：

Ba2+>Pb2+>Sr2+>Ca2+>Ni2+>Cd2+>Cu2+>Co2+>

Zn2+>Mg2+>Ag+>Cs+>K+>N>Na+>H+

阴离子交换树脂与各阴离子的亲和力强度如下：

S>I->N>N>Cl->HC>OH->F-

阴、阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是哪一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及（或）氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。

六、试纸的使用

在实验室中常用一些试纸来定性检验溶液的性质或某些物质是否存在，操作简单、方便、快速，并具有一定的精确度。

（一）试纸的种类

实验室所用的试纸种类很多，常用的有pH试纸、Pb（Ac）2试纸、KI-淀粉试纸等。

1. pH试纸

pH试纸用来检验溶液或气体的pH，包括广泛pH试纸和精密pH试纸两大类别。广泛pH试纸的变色范围在pH为1～14，用来粗略估计溶液的pH。精密pH试纸可相对较精密地估计溶液的pH，根据其变色范围可以分为多种，如变色范围在pH为2.7～4.7、3.8～5.4、5.4～7.0、6.9～8.4、8.2～10.0、9.5～13.0等，根据待测溶液的酸碱性可选用某一变色范围的试纸。一般先用广泛pH试纸粗测，再选用适当精密pH试纸较准确地测量。

2. Pb（Ac）2试纸

Pb（Ac）2试纸是用来定性检验H2S气体的试纸。当含有S2-的溶液被酸化后，逸出的H2S气体遇到该试纸，即与纸上的Pb（Ac）2反应，生成黑色的PbS沉淀，使试纸呈黑褐色，并具有金属光泽。若溶液中S2-的浓度较小，则不易检验出。

Pb（Ac）2+H2SPbS↓+2HAc

3. KI-淀粉试纸

KI-淀粉试纸是用来定性检验氧化性气体如Cl2、Br2的一种试纸。当氧化性气体遇到湿的KI-淀粉试纸时，将试纸上的I-氧化成I2，后者立即与试纸上的淀粉作用而显蓝色。

2I-+Cl2I2+2Cl-

如气体氧化性强，且浓度较大时，还将I2可以进一步氧化而使试纸褪色。

I2+5Cl2+6H2O2HIO3+10HCl

使用时必须仔细观察试纸颜色的变化，以免得出错误的结论。

4.其他试纸

目前我国生产的各种用途的试纸已多达几十种，较为重要的有测AsH3的溴化汞试纸、测汞的汞试纸等。

（二）试纸的使用方法

每种试纸的使用方法都不一样，在使用前应仔细阅读使用说明，但也有一些共性的地方，如用作测定气体的试纸，都需要先行润湿后再测量，并且不要将试纸接触相应的液体或反应器，以免造成误差；使用试纸时，应注意节约，尽量将试纸剪成小块，盛装在小的广口瓶中；使用试纸时应尽量少取，取后盖好瓶盖，以防污染［尤其是Pb（Ac）2试纸］；不要将试纸浸入到反应液中，以免造成溶液的污染。

下面介绍几种试纸的一般使用方法。

1. pH试纸及石蕊、酚酞试纸

将小块试纸放在洁净的表面皿或点滴板上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸的中部，试纸即被待测液润湿而变色，再与标准色阶板比较，确定相应的pH或pH范围；若是其他试纸，则根据颜色的变化确定其酸碱性。如果需要测气体的酸碱性时，应先用蒸馏水将试纸润湿，将其沾附在洁净玻璃棒尖端，移至产生气体的试管口上方（不要接触试管），观察试纸的颜色变化。

2. KI-淀粉试纸或Pb（Ac）2试纸

将小块试纸用蒸馏水润湿后沾附在干净的玻璃棒尖端，移至产生气体的试管口上方（不要接触试管或触及试管内的溶液），观察试纸的颜色变化。若气体量较小时，可在不接触溶液及管壁的条件下将玻璃棒伸进试管内进行观察。

（三）试纸的制备

1. KI-淀粉试纸（无色）

将3g可溶性淀粉溶于25mL冷水，搅匀后倾入225mL沸水中，再加入1gKI和1gNa2CO3，搅拌，加水稀释至500mL，将滤纸条浸润，取出后放置于无氧化性气体处晾干，保存于密封装置（如广口瓶）中备用。

2. Pb（Ac）2试纸（无色）

在浓度小于1mol/L的Pb（Ac）2溶液［每升中含190g Pb（Ac）2·3H2O］中浸润滤纸条，在无H2S气氛中干燥即可，密封保存备用。