第二节 分析实验室基本常识
一、分析实验常用的化学试剂
分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确度。因此,了解分析化学实验室试剂,对于合理选用试剂,提高分析结果的准确性,避免试剂的浪费、污染和变质具有重要的意义。
1.化学试剂的分类
化学试剂的品种繁多,而且随着科学技术和生产的进步,新的试剂种类还将不断产生。目前,国际上还没有统一的分类标准。我国的化学试剂规格一般是按其纯度(杂质含量的多少)来划分,分为四级:优级纯、分析纯、化学纯和实验试剂。
(1)优级纯(GR) 又称一级试剂,这种试剂纯度高(>99.8%),杂质极少,主要用于重要精密的分析工作和科学研究,标签颜色为绿色。
(2)分析纯(AR) 又称二级试剂,纯度略低于优级纯(>99.7%),适用于重要分析和一般性的分析实验,标签颜色为红色。
(3)化学纯(CP) 又称三级试剂,纯度较分析纯低(>99.5%),适用于工厂、学校一般性的化学实验,不能用于分析实验,标签颜色为蓝色。
(4)实验试剂(LR) 又称四级试剂,纯度比化学纯低,适用于一般化学实验的辅助试剂,不能用于分析实验,标签颜色为棕色或其他颜色。
除了上述四个级别外,目前市场上尚有:基准试剂、光谱纯试剂等。
2.标准品和对照品
在定量分析和产品的质量检验中经常要用到对照品和标准品,对照品与标准品是两个不同的概念。《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)凡例中明确定义:对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,其特性量值一般按纯品度(%)计;标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,其特性量值一般按效价单位(U)计。
标准品和对照品均由国家指定的单位制备、标定和供应,标准品和对照品均应附有使用说明书、批号、特性量值、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。
二、分析用水
水是分析检验过程中最常用的溶剂,分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水,都必须先经过纯化。针对不同的分析样品、分析要求,对分析用水的要求也不一样。根据中华人民共和国国家标准GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》的规定,分析实验室用水分为三个级别:一级水、二级水和三级水。各级实验用水的制备与选用见表1-2。
表1-2 各级实验用水的制备与选用
一般的分析实验室往往采用蒸馏法和离子交换法制备分析用水。蒸馏法就是将天然水用蒸馏器蒸馏得到蒸馏水,蒸馏水较为纯净,可作为一般的检验分析用水。离子交换法制水是利用阴、阳离子交换树脂,将水中的无机盐离子进行交换而制取得到去离子水(又称为离子交换水),离子交换制取的纯水能满足一般的化学分析要求。由于离子交换法制水设备简单,易于操作,生产量较大,因此是目前分析实验室最常用的制水方法。
实验室常使用的蒸馏水,为保持纯净,蒸馏水瓶要随时加塞,专用虹吸管内外均应保持干净。蒸馏水瓶附近不要存放浓氨水、盐酸等易挥发试剂,以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。
不同的分析用水存放要求也有差异。普通蒸馏水通常保存在玻璃容器中,去离子水保存在聚乙烯塑料容器中,用于痕量分析的高纯水(如二次亚沸石英蒸馏水),则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。化学分析中,除配位滴定必须用去离子水外,其他方法均可采用蒸馏水。
此外,根据各实验室分析任务的要求和特点,往往要按照标准方法对实验用水进行一些常规项目的检查,包括酸度、硫酸根、氯离子、钙离子、镁离子、铵离子、游离二氧化碳等项目的检查。
点滴积累
1.一般化学试剂分为优级纯、分析纯、化学纯和实验试剂四个等级,英文符号分别为GR、AR、CP、LR,标签的颜色分别为绿色、红色、蓝色、棕色(或其他颜色)。
2.对照品与标准品是两个不同的概念。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品是指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质。
3.分析实验室用水有三个级别:一级、二级和三级。化学分析实验一般使用蒸馏水或去离子水即可满足分析要求。
目标检测
一、选择题
1.根据分析任务的不同,分析化学包括( )
A.定性分析
B.定量分析
C. 结构分析
D. 以上都是
2. 分析化学的研究对象是( )
A. 物质的化学组成
B. 物质的化学结构
C. 物质的含量
D. 物质的分析方法
3. 下面说法中不正确的是( )
A.如果物质组成已知,可直接进行定性分析
B.如果所要分析的物质组成未知,定量分析前应先做定性分析
C.对结构未知的新化合物,需先做结构分析确定分子结构
D.对于复杂体系则需先分离,而后进行定性、定量分析
4. 试样定量分析的一般程序包括( )
A. 实验方案设计
B. 试样的采集、试样的制备
C. 定量测定、实验报告
D. 以上都是
5. 分析试样的采集原则应具有( )
A. 典型性
B. 代表性
C. 统一性
D. 不均匀性
6. 研究中药材三七由哪些成分组成的分析属于( )
A. 定性分析
B. 定量分析
C. 结构分析
D. 都不是
7. 关于化学试剂的分类正确的是( )
A. 标准试剂
B. 一般试剂
C. 高纯试剂和专用试剂
D. 以上都是
8. 关于标准品和对照品,不正确的是( )
A. 对照品与标准品是两个不同的概念
B. 对照品与标准品是相同的概念
C. 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质
D. 标准品是指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示
9. 关于分析用水错误的是( )
A. 分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水
B. 有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水
C. 纯水绝对不含杂质
D. 分析用水包括蒸馏水、去离子水
10. 关于化学试剂的描述错误的是( )
A. 分析纯标签颜色为绿色
B. 优级纯标签颜色为绿色
C. 化学纯标签颜色为蓝色
D. 实验试剂标签颜色为棕色
二、简答题
1. 化学分析法和仪器分析法的分析原理有何不同?各有什么优缺点?
2. 标准品和对照品的概念有何区别?