药物化学实验教程
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二、操作步骤

(一)碘化钾

1.操作

取碘化钾1g,加蒸馏水10mL使溶解,将溶液分为三管。第一管留作对照;第二管加入2滴0.1mol/L盐酸溶液;第三管加入少量维生素C及2滴0.1mol/L盐酸溶液,将第二、三管同置阳光下照射2h,比较三管的颜色。

2.注意事项

若无明显阳光,可用紫外灯照射2h,或室内放置较久时间亦可。

(二)盐酸氯丙嗪

1.操作

取盐酸氯丙嗪注射液两支,将注射液分盛于三支小试管中。于第一管中加入蒸馏水5滴;第二管中加过氧化氢试液5滴;第三管中加过氧化氢试液5滴及亚硫酸氢钠试液约10mg,混匀。三管同置水浴中加热2min,比较三管的颜色变化。

2.注意事项

(1)亦可将本实验中的抗氧剂亚硫酸氢钠改为维生素C。

(2)若盐酸氯丙嗪注射液在加热时颜色改变不明显,可另取供试品,在加热前加1滴0.1mol/L盐酸溶液,以破坏注射液中原有的抗氧剂焦亚硫酸钠等,并有助于过氧化氢的氧化效果。

(三)维生素C

1.操作

取维生素C0.5g,置烧杯中,加蒸馏水100mL使溶解,再加入碳酸氢钠0.2g,使溶解,混匀。用10mL移液管吸取四份,分置于四个小锥形瓶中,第一瓶留作对照;第二瓶加入0.1mol/L氢氧化钠溶液2mL;第三瓶加稀硫酸铜溶液(用硫酸铜试液1滴,加蒸馏水10滴稀释而成)1滴;第四瓶加0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液5滴及稀硫酸铜溶液(同上)1滴。将第二、三、四瓶置水浴上加热20min,放冷。第二瓶滴加稀醋酸调pH至4~7(以广泛试纸调试)。四瓶各加入稀醋酸2mL,淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝色。记录各瓶消耗的碘滴定液(0.1mol/L)的体积(mL)。

2.注意事项

(1)在维生素C溶液中加入碳酸氢钠后,其pH值为4~7,此时维生素C较为稳定,以相同取液量的原溶液作为消耗碘滴定液(0.1mol/L)的比较,以试验各条件下对维生素C稳定性的影响情况。

(2)四瓶供试液的取量应相等,故必须用移液管精密量取。

(3)稀硫酸铜溶液不可多加,更不可加成硫酸铜试液,否则可引起干扰反应而造成误差。

(4)第二瓶加0.1mol/L氢氧化钠溶液,在用碘滴定液(0.1mol/L)滴定前,必先用稀醋酸中和除去剩余的氢氧化钠,以防其消耗碘滴定液。

(四)碳酸氢钠

1.操作

取碳酸氢钠0.2g,加蒸馏水10mL,轻微搅拌使溶解,分为三管,第一管留作对照;第二管剧烈振摇30s;第三管加热煮沸,放冷。再于三管中分别加入酚酞指示液1滴,比较三管颜色。再将第二、三管通入二氧化碳,观察颜色变化。

2.注意事项

(1)在碳酸氢钠中加蒸馏水使溶解时,不宜剧烈振摇。

(2)二氧化碳气体可用大理石加稀盐酸制取。在制备时,可将大理石置试管中,加入适量稀盐酸,在试管口以胶塞连一导气管,将产生的二氧化碳引出。必要时试管可加热。

(3)导气管必须插入液面下面。

(五)氨茶碱

1.操作

取一试管,加入氨茶碱注射液(标示量2mL∶0.25g)约2mL。于试管中通入二氧化碳,观察有何现象发生。

2.注意事项

(1)取其他规格的氨茶碱注射液适量亦行。氨茶碱注射液的浓度若较大,亦可酌情稀释,稀释后的浓度不宜低于2.5%。

(2)亦可用氨茶碱原料药配成2.5%氨茶碱溶液进行试验。