工业分析化学实验(第二版)
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实验十三 水中矿化度的测定——重量法

一、105℃烘干的总固体

(一)原理

试样在已恒重的蒸发皿内于水浴上蒸发,然后在烘箱中于105℃烘至恒重,超过空蒸发皿的质量,即为总固体质量。

在105℃烘干的总固体,重碳酸盐可转为碳酸盐,但盐类的结晶水不易除去,也不能除去包裹水。

(二)仪器

①蒸发皿。

②烘箱。

③水浴锅。

④干燥器。

(三)分析步骤

①将洗净的蒸发皿在烘箱内于(105±2)℃烘1h后,放干燥器内冷却,称重。直至恒重(两次称量差不大于0.0003g)。

②取适量清澈水样注入蒸发皿内,在水浴上蒸干,取样体积以获得约100mg总固体为宜。

③将蒸发皿放入烘箱内,在(105±2)℃烘1h后,然后取出置干燥器内冷却,称重。

④重复烘干、称重,直至恒重。两次结果之差不大于0.0003g。

(四)结果计算

式中 m——水样总固体质量,mg;

m1——蒸发皿和水样总固体质量,mg;

m2——空蒸发皿的质量,mg;

V——所取水样体积,mL。

二、在180℃烘干的总固体

(一)原理

水样中含有大量钙、镁氯化物或硫酸盐时,依上法测定总固体,具有潮解性和含有结晶水,需加入碳酸钠并在180℃烘干。

(二)试剂与仪器

①无水碳酸钠。

②蒸发皿、烘箱、水浴锅、干燥器。

(三)分析步骤

①向清洁的瓷蒸发皿中加入0.2~0.49g无水碳酸钠,然后置烘箱中,在(180±2)℃至少烘1h。取出,放干燥器中冷却后,称重。直至恒重。

②取适量样品注入蒸发皿内,在水浴上蒸发至干。

③将蒸发皿在烘箱内于(180+2)℃至少烘1h,然后置干燥器中冷却后,称重。

④重复烘干,称重,直至恒重。

(四)计算同上

三、附注

①矿化度可以用每升水中所含阴阳离子总量表示,也可以用每升水中所含的总固体加重碳酸根含量的一半表示。

②总固体指水样经蒸发并在(105±2)℃或(180±2)℃烘干后残留的物质。报出结果应同时指出所用烘干温度。

③对于含有大量铁和铝的酸性水,则应使之成为硫酸盐形式测定。为此在蒸发水样时,加入一定量的硫酸(在水样中含盐量不超过1g时,可加1:2硫酸溶液2mL),在水浴上蒸干后,于360~380℃加热1.5~2h后称重。此时应注意将分析结果注明为硫酸盐可溶性固体总量。

四、思考题

①在做实验时应注意什么?使用烘箱时应注意哪些事项?

②水样的矿化度应如何表示?有何不同?