实验十　水中六价铬的测定——二苯碳酰二肼光度法

一、原理

在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫色络合物。铁超过1mg/L时，与二苯碳酰二肼试剂生成黄色，产生干扰。铬与二苯碳酰二肼反应时，溶液的酸度应控制在氢离子浓度为0.05～0.3mol/L，且以0.2mol/L时显色最稳定。在此酸度下，汞、钼与二苯碳酰二肼反应所显的色度较六价铬要浅得多，显色后10min再测定吸光度，可使钒与显色剂生成的颜色几乎全部消失。

二、仪器与试剂

①六价铬标准溶液：同实验九。

②硫酸溶液（1+7）：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。

③二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：同实验九。

④50mL具塞比色管。

⑤100mL烧杯。

⑥分光光度计。

所用玻璃仪器可先用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后用自来水、纯水淋洗干净。

三、分析步骤

①吸取50.0mL水样（含六价铬超过10μg时，可吸取适量水样稀释至50.0mL），置于50mL比色管中。

②另取50mL比色管9支，分别加入六价铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，加纯水至刻度。

③向水样管及标准管中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液，立即混匀，放置10min。

④于540nm波长处，用3cm比色皿，以纯水作参比，测定样品及标准系列溶液的吸光度。

⑤如原水样有颜色时，另取50mL水样于100mL烧杯中，加入2.5mL硫酸溶液，置电炉上煮沸2min，使水样中的六价铬还原为三价铬。溶液冷却后转入50mL比色管中，加纯水至刻度，再加2.5mL硫酸溶液，摇匀后加入2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液，摇匀，放置10min。按上述条件测定此水样空白的吸光度。

⑥绘制标准曲线，在曲线上查出样品管中六价铬的含量。有颜色的水样应由测得的样品管溶液的吸光度减去测得的水样空白吸光度，在标准曲线上查出样品管中六价铬的量。

四、结果计算

式中　c——水样中六价铬（Cr6+）的浓度，mg/L；

m1——从标准曲线上查得的样品管中六价铬的量，μg；

V——水样体积，mL。

五、附注

本方法适用于测定饮用天然矿泉水中六价铬的含量。本法最低检测量为0.2μg，若取50mL水样测定，最低检测浓度为0.004mg/L。

六、思考题

①本实验中所用的玻璃仪器该如何处理？为什么？

②试比较总铬与六价铬测定方法有何区别？干扰如何消除？