2.4　玻璃仪器的洗涤

在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，这里以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。

2.4.1　洗涤剂

（1）常用洗涤剂

最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。

肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉等用于可以用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如量杯、量筒、烧杯、三角烧瓶、试剂瓶等；洗液多用于不便于用刷子洗刷的玻璃仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏器等特殊形状的玻璃仪器，也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和刷子刷不掉的污垢。用洗液洗涤玻璃仪器是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除，因此需要浸泡一定的时间使其充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除的，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的玻璃仪器将其洗去。如甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢，乙醇、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的玻璃仪器。

（2）常用洗涤液的制备及使用

①强酸氧化剂洗液　强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4）配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又很少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

例如，配制12％的洗液500mL。取60g工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4340mL，边加边搅拌，冷却后装瓶备用。

这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。从酸洗液中捞取仪器时，要戴耐酸碱乳胶手套，第一次用少量水冲洗刚浸洗过的玻璃仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，以免腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，统一按规定处理，如果无废液缸，必须倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。

②碱性洗液　碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24h以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴耐酸碱乳胶手套，以免烧伤皮肤。

常用的碱洗液有：碳酸钠（Na2CO3，即纯碱）液、碳酸氢钠（NaHCO3，小苏打）液、磷酸钠（Na3PO4，磷酸三钠）液、磷酸氢二钠（Na2HPO4）液等。

③碱性高锰酸钾洗液　用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4）4g加少量水溶解后，再加入10％氢氧化钠（NaOH）溶液100mL。

④纯酸纯碱洗液　根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸（HCl）、浓硫酸（H2SO4）或浓硝酸（HNO3）浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否则浓酸挥发刺激气味）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

⑤有机溶剂　带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

⑥洗消液　洗涤检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。

在食品检验中经常使用的洗消液有：1％或5％次氯酸钠（NaClO）溶液、20％ HNO3和2％KMnO4溶液。

2.4.2　洗涤方法

（1）常用的洗涤方法

①用水刷洗　可以洗去可溶性物质，又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。

②用去污粉或合成洗涤剂刷洗　能除去仪器上的油污。

③用浓盐酸洗　可以洗去附着在器壁上的氧化剂，如二氧化锰。

④用铬酸洗液洗　有较强的氧化性，可以洗去大部分可溶于氧化性酸的污物和具有还原性的污物。

（2）具体洗涤步骤

①初用玻璃仪器的清洗　新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质，可先用0.5％的去污剂洗刷，再用自来水洗净，然后浸泡在1％～2％的盐酸溶液中过夜（不可少于4h），再用自来水冲洗，最后用去离子水冲洗两次，在100～120℃的烘箱内烘干备用。

②使用过的玻璃仪器的清洗　先用自来水洗刷至无污物，再用合适的毛刷沾去污剂（粉）洗刷，或浸泡在0.5％的清洗剂中超声清洗（比色皿绝不可超声），然后用自来水彻底洗净去污剂，用无离子水洗两次，烘干备用（计量仪器不可烘干）。清洗后器皿内外不可挂有水珠，否则重洗，若重洗后仍挂有水珠，则需用洗液浸泡数小时后（或用去污粉擦洗），重新清洗。

③石英和玻璃比色皿的清洗　石英和玻璃比色皿的清洗决不可用强碱清洗，因为强碱会侵蚀抛光的比色皿。只能用洗液或1％～2％的去污剂浸泡，然后用自来水冲洗，这时使用一支绸布包裹的小棒或棉花球棒刷洗，效果会更好，清洗干净的比色皿也应内外壁不挂水珠。

2.4.3　仪器的干燥

实验经常要用到的玻璃仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求对仪器进行干燥。

（1）晾干

不急用的玻璃仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

（2）烘干

洗净的玻璃仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105～110℃，烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温，并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘干。

硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水汽。

（3）热（冷）风吹干

对于急于干燥的玻璃仪器或不适于放入烘箱的较大的玻璃仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹干。