钛及钛合金高低倍试样制备方法浅析

刘锦燕1，陈容2，史志新3

（1.攀钢集团研究院有限公司，2.钒钛资源综合利用国家重点实验室，3.国家钒钛制品质量监督检验中心，四川攀枝花　617000）

摘要：通过实际经验和操作对攀钢开发的钛及钛合金低倍试样、金相试样制备和腐蚀方法进行了阐述，包括钛铸锭低倍制样和腐蚀方法，金相样的人工和机械自动磨制、抛光及浸蚀方法，应注意的事项等，并在不同工艺条件下的TA1、TC4和TC18合金上进行了验证。

关键词：钛及钛合金；腐蚀；试样制备；金相

1　引言

由于钛及钛合金材料具有质量轻、强度高、耐腐蚀、易成型等优点，因此在航空、化工、机械和建筑行业等领域获得广泛使用。近年来随着攀西地区钒钛磁铁矿资源的开发利用，攀钢加快了钛及钛合金材料的研发并生产出了钛锭、钛板材和管材（TA1）、钛合金（TC4、TC18）及制品，其中涉及的钛及钛合金材料的开发、原材料的检验分析、产品质量控制和失效分析与检验。金相分析是材料科学与工程领域最广泛应用、简单易行、高效实用的研究和检验方法，也是各国和ISO国际材料检验标准中的重要物理检验项目（包括低倍和高倍检验）。钛金属远比钢材软，其磨面易产生孪晶、变形层和划痕，制样方法不当易造成组织显示不清或假象，有碍对材料特征组织的表征。本文利用钢材常规制样设备和标乐（BUEHLER）自动磨抛机，通过钛及钛合金制样过程中的条件试验，建立了试样制备方法，取得了低倍和金相组织显示效果。

2　低倍试样的制备方法

低倍组织的清晰与否和试样表面的粗糙度、浸蚀剂和浸蚀时间有关，在此仅介绍与之有关的方法和试验条件。

2.1　低倍试样的选取和制备

铸锭样选用牌号为TA2和TC4的钛锭，此铸锭通过真空自耗电弧熔炼而成，其结晶方式是从下至上。低倍试样首先采用线切割的方法在钛锭的中部沿纵向（结晶方向）切取，因为线切割比带锯或其他的切割方法使钛及钛合金的变形量最小。该试样的切取厚度约13mm，然后在磨床上直接对切割面进行磨制，因未配套钛材的专用磨具，磨制一道次则存在明显的磨痕（图1），标准要求低倍试样表面粗糙度Ra不大于3.2μm（▽6），因此采取小进刀量、多道次（两次以上）磨制的方法可有效去除表面变形层，使检验面的粗糙度基本达到标准要求。

钛丝样直径为3mm，选用的是TC4，用线切割机横向取样后直接用800号金相砂纸磨制即可。

2.2　低倍试样的浸蚀方法

钛及钛合金极耐腐蚀，一般将低倍试样在常温的强酸溶液中浸蚀足够时间，以便产生清晰的低倍组织。低倍浸蚀剂配方很多，但钛和钛合金浸蚀用的试剂中，几乎都含有一定浓度的氢氟酸（HF）和硝酸（HNO3），经多次试验，最终选用的腐蚀剂配方（100mL）为：13％体积的硝酸（化学纯，浓度为65％～68％）＋11％体积的氢氟酸（浓度为40％～42％），其余为蒸馏水（因为自来水中多含有矿物质、氯化物和杂质）。试剂中的HF起腐蚀作用，HNO3使腐蚀表面洁净、光亮，水、甘油等起缓蚀作用。

浸蚀操作过程：

①用丙酮或其他方法擦拭干净检验面和试样上其他部位的油脂、灰尘及外来脏物。

②配制好腐蚀剂、饱和的硼酸水溶液或2％～3％的碳酸氢钠水溶液、洗衣粉水溶液备用。

③将试样放入配好试剂的塑料盘中并用棉花球不停地擦拭并检查浸蚀情况，溶液的浸蚀速度保持在5min内能去除金属厚度0.05mm～0.10mm。一般浸蚀时间在几秒到几十秒，实际操作为40s～60s。

④从浸蚀液中取出腐蚀好的试样并立即用干净的自来水冲洗，以去除试样表面的浸蚀剂；然后用饱和的硼酸水溶液或2％～3％的碳酸氢钠水溶液冲洗试样，使之与氢氟酸充分中和，避免发生人身伤害事故；再用洗手刷和洗衣粉水溶液刷洗检验面，以去除检验面上的腐蚀物和污迹并使之与硝酸充分中和，保证检验面组织清晰没有黄斑；最后用开水冲洗或在检验面上喷一层酒精，并迅速用吹风机吹干以供照相和检验，注意在每一道操作过程中应保证检验面湿润不能干燥，否则会留下痕迹和黄斑。如出现黄斑和痕迹则重新刷洗或用3％硝酸水溶液擦洗，如黄斑和痕迹严重的话则重新经短时间的腐蚀后再经上述的清洗过程。

3　金相试样的制备方法

纯钛质软并具有良好的延展性，钛合金则因合金元素的加入而变硬，且塑性降低，取样时易引起孪晶，磨制、抛光时易引起金属流动而产生变形层，因此用线切割机或专用锯片截取金相试样。截取试样时注意充分冷却，避免因过热而引起介稳定β相的分解，试样进行热镶时注意控制加热温度低于250℃，因为高温加热时，氢有可能从镶样材料向试样扩散，引起氢污染（会形成氢化物）。特别是组织中含有大量α相，因氢在α相中的溶解度随温度升高而增大，冷却时析出钛的氢化物。

3.1　人工磨抛试样的制备

（1）磨光

人工磨制时直接用P400号SiC水磨砂粗磨线切割面，再用P600号和P2000号的金相砂纸细磨，细磨时用力要轻要慢或用水润滑砂纸，因纯钛及α相钛合金中的α相易产生孪晶，因此在磨制过程中避免磨面发热诱发孪晶。

（2）机械抛光

先用2.5μm的SiC研磨膏在抛光盘上粗抛，用可调速抛光机，其速度最好在600r/s～900r/s范围内，不能太快，用力先重后轻。抛光过程中加少量的水或铬酸水溶液以保持抛光面和抛光布不干涩为宜。加铬酸水溶液可达到去除划痕和变形层的目的。抛光时间以无磨制痕且抛光痕均匀、无肉眼可见的变形层为宜。实际操作时，纯钛样用时较长，钛合金用时较短。

精抛用0.5μm的SiC研磨膏，抛光机用慢速，其速度最好在200r/s～500r/s范围内，用力较粗抛光时轻，将试样在腐蚀剂中浸蚀数秒，用饱和的硼酸水溶液中和后再抛光，反复数次则完成精抛。精抛光时间较粗抛光长。

每道抛光后的试样应马上用水洗干净并吹干，避免抛光面被污染。抛光布用细海军呢，注意钛及钛合金金相样抛光应采用专用的抛光盘，避免与抛钢样或其他试样的磨盘混用，同时要保持抛光盘清洁，避免大颗粒的灰尘落入盘中，以保证试样面在抛光过程中不产生新划痕。

3.2　自动磨抛机制备试样的参数选定

自动磨抛机一次可同时磨制多件试样，因此对大批量的钛材检验具有人工不可比的优势，但自动磨抛机参数的设定是试样磨抛过程的关键，否则会出现样面不平、样面划痕深、变形层去除不尽等问题，影响图片质量并出现假象而影响对组织的判断。

首先将试样用线切割机切成小于20mm的试样，使用美国标乐热镶机镶嵌试样，在标乐4000自动磨抛机磨制，试样分别用P180号、P800号和P1200号SiC水磨砂磨制，抛光可用9μm、3μm、0.05μm的抛光液，抛光布用金丝绒，自动磨抛机每道次的磨制参数见表1。

钛和钛合金因处理工艺不同其硬度存在差异，可根据表1的磨制道次和参数调整，直到磨制成满意的样面。

3.3　浸蚀剂选取和浸蚀方法

普遍采用的Kroll试剂可显示出钛合金组织的细节，浸蚀时根据情况可适当调整试剂的浓度，现选用的配方（100mL）为：6％体积的硝酸（化学纯，浓度为65％～68％）+2％体积的氢氟酸（浓度为40％～42％），其余为蒸馏水。

将试样在浸蚀剂中浸蚀几秒到几十秒后取出，用干净的自来水冲洗，去除试样表面的浸蚀剂，然后用饱和的硼酸水溶液或2％～3％的碳酸氢钠水溶液冲洗试样，使之与氢氟酸充分中和，避免发生人身伤害事故，最后用开水冲洗或在检验面上喷一层酒精，并迅速用吹风机吹干以供照相和检验。试验中发现钛合金中的α相容易被腐蚀，而晶界则需深腐蚀才能完全显现。

4　应用实例

4.1　低倍组织

图2～图5为钛合金铸锭及钛丝的低倍组织，其柱状晶和顶部的等轴晶清晰可见，但图3中低倍组织最清晰，该试样选用多道次磨制，浸蚀剂配制时使用蒸馏水。图2试样只磨制了一遍，图2的浸蚀剂配制时使用自来水，容易出现黄斑。图5为钛丝的横向低倍形貌。

4.2　显微组织

图6～图21是生产和科研中检验的部分钛合金显微组织，主要为TA1纯钛和TC4、TC18钛合金试样在不同工艺状态下的组织形貌。

5　结语

通过对制样细节的处理，用常规的钢样制样设备，手工磨抛完全能制备出质量满意的低倍和金相组织照片。对大批量的纯钛和钛合金检验用自动磨抛机制备金相样，选定好设备的参数是关键，以避免出现假象。根据试样的处理工艺选定好腐蚀时间，避免出现组织或晶界未腐蚀的现象或假象。此方法可用于钛及钛合金生产厂的质检和科研分析。

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Study on the Macro and Micro Sample Preparation of the Titanium and Titanium Alloy

Liu Jinyan1，Chen Rong2and Shi Zhixin3

（1. PanGang Group Research Institute Co., Ltd.，2. State Key Laboratory of Vanadium and Titanium Resources Comprehensive Utilization，3. National Quality Supervision and Testing Center of Vanadium and Titanium Products, Sichuan, Panzhihua 617000，China）

Abstract：The preparation and etching of the macro and micro samples for titanium and titanium alloy from Panzhihua Iron and steel have been described through the practical experience and operation, including macro sample preparation and etching method of titanium ingot, mechanical grinding, polishing and etching method and remarks. It was verified by TA1, TC4 and TC18 alloys under different process conditions.

Keywords：Titanium and Titanium alloy; Etching; Sample preparation; Metallographic