实验4　原子吸收分光光度法测定茯苓中铜的含量

一、实验目的

1.熟练掌握vario 6原子吸收分光光度计的使用方法。

2.掌握标准加入法分析未知试样。

二、实验原理

茯苓是最常用的中药之一，茯苓性味甘淡平，入心、肺、脾经。具有渗湿利水，健脾和胃，宁心安神的功效。可治小便不利，水肿胀满，脾虚泄泻，痰饮咳嗽，痰湿入络，肩背酸痛，心悸，失眠等症，茯苓能养心安神，还具有抗癌的作用。

随着环境的恶化，各种中药也不同程度地受到污染。其中重金属污染会严重危害人体健康。重金属中的铅主要损害神经系统、造血系统、心血管系统及消化系统。高浓度的铜具有溶血作用，能引起肝、肾坏死。因此检测中药中的重金属含量非常重要。《中华人民共和国药典》2010年版规定了茯苓等中药中的重金属含量标准为：铅≤5×10-6，镉≤0.3×10-6，汞≤0.2×10-6，铜≤20×10-6，砷≤2×10-6。

重金属测定的标准方法为原子吸收分光光度法。

原子吸收光谱定量分析常用的方法有：工作曲线法、标准加入法和内标法等。三种分析计算方法在不同的分析条件下是有一定的区别。

火焰原子化法在被分析的未知试样的基体效应比较复杂（例如溶液的黏度、表面张力和火焰因素等的影响）时，由于被分析试样溶液的物理性质和化学性质不能在标准溶液中较为精确地体现出来，以及无法配制与被测未知试样浓度相匹配的标准样品时，采用标准加入法是较为合适的。

标准加入法的基本原理如下所述。

根据浓度与信号净响应值成正比，则有：A=Kc

对未知样品的浓度为cx，测得其吸光度值为：

Ax=Kcx　　（2-1）

在未知样品中加入浓度为c的标准溶液，测得其吸光度为：

As=K（cs+cx）　　（2-2）

联立式（2-1）、式（2-2），解得：cx=cs×［Ax/（As-Ax）]

当As=0时，有cx=-cs

吸光度与浓度关系曲线的外延线与横坐标相交的一点是稀释后样品的浓度（或含量）。由此可求得被测未知样品的含量。

三、仪器与试剂

1.仪器

vario 6原子吸收分光光度计（含铜空心阴极灯、空气压缩机和乙炔等）；MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波溶样系统。

2.试剂

铜标准溶液10μg/mL。

硝酸（GR）；盐酸（GR）；盐酸1％；茯苓粉；高纯水。

四、实验步骤

1.样品的处理

（1）样品溶液的制备。取茯苓样品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，以0.5MPa 3min；1MPa4min的消化条件进行微波消解，消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，冷却后用水转入25mL比色管中，并用高纯水稀释至刻度，摇匀，配成待测试样溶液。同时用同样的方法制备试剂空白溶液。

（2）分别取2mL待测试样溶液于5个50mL容量瓶中，依次加入10μg/mL的铜标准溶液0.0mL、5mL、3.0mL、4.5mL、6.0mL，用二次蒸馏水定容，配成不同浓度的加标溶液。

2.标准加入法测定茯苓中的铜

（1）根据表2-9的测定条件设定仪器。

（2）按浓度从低到高的顺序依次测定系列加标溶液的吸光度，制作标准曲线。

（3）测定试样溶液吸光度，求出待测元素含量。

五、数据记录及处理

1.样品名称来源________；称样量：________g；

微波消解条件：_______________。

2.加标液吸光度测定及标准曲线绘制。

3.直线外推法确定待测试样溶液中铜元素含量。

以加标溶液浓度为横坐标，制作扣空白后吸光度与加标溶液浓度的关系曲线，将曲线外推至与横坐标相交，读取交点的坐标值，其绝对值即为1#加标液即稀释后的待测试样溶液中铜元素含量。

稀释后的待测试样溶液中铜元素含量为____________μg/mL。

4.茯苓样品中铜元素含量测定。

六、注意事项

仪器的操作规程参看实验3中“附录2vario6原子吸收分光光度计操作”。

七、思考题

1.原子吸收光谱仪的开机顺序如何？原子吸收光谱仪测定铅的最佳条件如何选择？

2.该实验中配制各种金属离子的标准溶液及样品液时为什么要加入各种底液？

3.空白溶液的含义是什么？为什么在测定试样前要用空白溶液进行调零？

4.简述标准加入法与工作曲线法的原理与区别，它们分别适合哪些类型的样品的定量分析？

5.请简述三种火焰（中性火焰、富燃火焰和贫燃火焰）的特点及分别适合分析哪些元素。